[发明专利]一种正电荷型多糖类衍生物手性固定相的制备及应用有效
申请号: | 201510125597.7 | 申请日: | 2015-03-21 |
公开(公告)号: | CN104689809B | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 唐守万 | 申请(专利权)人: | 台州学院;唐守万 |
主分类号: | B01J20/29 | 分类号: | B01J20/29;B01J20/30;C07B57/00 |
代理公司: | 台州蓝天知识产权代理有限公司33229 | 代理人: | 周志涛 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 正电荷 多糖 衍生物 手性 固定 制备 应用 | ||
1.一种正电荷型多糖类衍生物手性固定相的制备方法,其特征在于:将多糖置于盛有有机溶剂的反应容器中,搅拌条件下加入苯异氰酸酯类或苯甲酰氯类多糖衍生化试剂,升温至70-100℃,氮气保护下反应4-12小时;然后加入4-二甲氨基苯基异氰酸酯或4-二甲胺甲基苯基异氰酸酯或4-二甲氨基苯甲酰氯或4-二甲胺甲基苯甲酰氯,继续反应4-16小时;最后加入过量的苯异氰酸酯类或苯甲酰氯类多糖类衍生化试剂,继续反应8-24小时;冷却至室温后,甲醇沉淀并洗涤析出的固体不溶物,干燥备用;将所制备的衍生物涂敷于色谱基质上,即可制得正电荷型多糖类衍生物手性固定相。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的多糖为纤维素、淀粉、壳聚糖、木聚糖或葡聚糖。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:苯异氰酸酯类或苯甲酰氯类多糖衍生化试剂第一次加入的量为多糖的0.5~2.8倍(摩尔比,以糖单元的量为基准),第二次的加入量为多糖的2~4倍(摩尔比,以糖单元的量为基准);4-二甲氨基苯基异氰酸酯或4-二甲胺甲基苯基异氰酸酯或4-二甲氨基苯甲酰氯或4-二甲胺甲基苯甲酰氯与多糖的比例为0.03:1~0.7:1(摩尔比,以糖单元的量为基准)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的色谱基质为球形硅胶;涂敷时衍生物的量为硅胶量的20%~40%(质量比)。
5.根据权利要求1所述的制备方法制备的正电荷型多糖类衍生物手性固定相的应用,其特征在于:以正电荷型多糖类衍生物为固定相,采用液相色谱方法在中性或酸性流动相条件下分离碱性手性化合物。
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