[发明专利]一种银纳米颗粒、SERS活性基底及其制备方法与应用在审
申请号: | 201510125625.5 | 申请日: | 2015-03-20 |
公开(公告)号: | CN104792765A | 公开(公告)日: | 2015-07-22 |
发明(设计)人: | 渠陆陆;李海涛;刘迎亚;包智楠;耿云艳 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N1/28 |
代理公司: | 四川君士达律师事务所 51216 | 代理人: | 芶忠义 |
地址: | 221000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 颗粒 sers 活性 基底 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种银纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将质量分数为0.02%的硝酸银溶液加热至微沸,连续搅拌下逐滴加入质量分数为2%的柠檬酸钠水溶液,其中,所述硝酸银溶液与柠檬酸钠溶液的体积比为(45~55):1;
保持溶液继续微沸20min后冷却至室温,得到棕灰色银纳米颗粒溶液。
2.如权利要求1所述的银纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述柠檬酸钠水溶液的滴加速度为2秒/滴。
3.权利要求1或2所述的银纳米颗粒在制备农药残留检测材料以及农药残留检测方面的应用。
4.一种SERS活性基底的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将权利要求1或2中得到的银纳米颗粒溶液离心10min,移去上层清液,将下层高浓度银纳米颗粒溶液超声5min,得到高浓度银纳米颗粒溶液;
(2)将预处理后得到的功能化吸附载体加入到步骤(1)得到的高浓度银纳米颗粒溶液中,在室温下静置6h,取出后用挤压的方式去除掉吸附载体中的水分,得到银纳米颗粒功能化的吸附载体;
(3)将步骤(2)得到的银纳米颗粒功能化的吸附载体在30~40℃下进行真空干燥,得到SERS活性基底。
5.如权利要求4所述的SERS活性基底的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述离心的转速为5500~6500rpm;
在步骤(2)中,所述功能化吸附载体的预处理包括以下步骤:将干燥吸附载体加入到体积分数为10%的3-巯丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液中,在室温下孵化24h,移去3-巯丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液,将吸附载体用乙醇洗涤三次,然后在30~40℃温度下鼓风干燥,得到功能化吸附载体;其中,所述干燥吸附载体与3-巯丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液的质量体积比为0.01g:(8~12)mL。
6.如权利要求5所述的SERS活性基底的制备方法,其特征在于,所述吸附载体为具有蓬松吸水性能的材料。
7.如权利要求6所述的SERS活性基底的制备方法,其特征在于,所述吸附载体为棉花。
8.如权利要求7所述的SERS活性基底的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述挤压为用两干净的玻璃片夹住吸附载体进行挤压。
9.权利要求4~9任一项所述的SERS活性基底在农药残留检测方面的应用。
10.如权利要求9所述的SERS活性基底在农药残留检测方面的应用,其特征在于,通过在待测物表面滴加去离子水,再用所述SERS活性基底擦拭后,用便携式拉曼光谱仪对SERS活性基底进行现场快速检测。
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