[发明专利]一种磁性镍基核壳结构纳米催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510127002.1 申请日: 2015-03-23
公开(公告)号: CN104785300B 公开(公告)日: 2017-03-29
发明(设计)人: 白国义;冯文慧;牛立博 申请(专利权)人: 河北大学
主分类号: B01J31/28 分类号: B01J31/28;C07C51/36;C07C57/30;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 石家庄国域专利商标事务所有限公司13112 代理人: 白海静
地址: 071002 *** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 磁性 镍基核壳 结构 纳米 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磁性镍基核壳结构纳米催化剂,其特征是,其核壳结构及材质构成为Fe3O4@nSiO2@NiX-PVP@mSiO2;其中,Fe3O4位于核心,nSiO2位于Fe3O4外层,NiX-PVP位于nSiO2外层,mSiO2位于NiX-PVP外层;nSiO2为致密二氧化硅,mSiO2为介孔二氧化硅;X为掺杂的金属。

2.根据权利要求1所述的磁性镍基核壳结构纳米催化剂,其特征是,所述掺杂的金属为Cu、Ag、La或Pd。

3.一种磁性镍基核壳结构纳米催化剂的制备方法,其特征是,包括如下步骤:

a、将100~200 nm的Fe3O4微球加入稀盐酸中,经超声波震荡处理5~15 min;用乙醇洗涤,然后加入由氨水、乙醇、水按照1~2:64~90:16~25的体积比配制成的混合液,于超声波处理器中混匀,再逐滴加入0.5~2 mL的正硅酸乙酯,搅拌5~10 h;磁性分离,得到Fe3O4@nSiO2纳米粒子;

b、将Fe3O4@nSiO2纳米粒子置于金属盐和PVP溶液中,充分浸渍,然后低温干燥;

c、将b步骤所得干燥物置于硼氢化物溶液中,还原金属盐溶液,最终生成Fe3O4@nSiO2@NiX-PVP纳米粒子;其中X为掺杂的金属;

d、向Fe3O4@nSiO2@NiX-PVP纳米粒子中加入由十六烷基三甲基溴化铵、氨水、乙醇、水按照0.32~0.38 g:2.5~3.0 mL:40~50 mL:160~200 mL的比例配制成的混合液,置于超声波处理器中混匀,逐滴加入0.5~2mL的正硅酸乙酯,搅拌5~10h;磁性分离,得到Fe3O4@nSiO2@NiX-PVP@CTAB-SiO2纳米粒子;乙醇洗涤3~6次;所得纳米粒子用硝酸铵的乙醇溶液溶解,搅拌6~9 h,清除十六烷基三甲基溴化铵;最后用无水乙醇洗涤、磁性分离、干燥,得到Fe3O4@nSiO2@NiX-PVP@mSiO2

4.根据权利要求3所述的磁性镍基核壳结构纳米催化剂的制备方法,其特征是,b步骤中所述金属盐包括NiCl2·6H2O,还包括La(NO3)3·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、AgNO3和PdCl2中的任意一种、两种或两种以上的组合。

5.根据权利要求3所述的磁性镍基核壳结构纳米催化剂的制备方法,其特征是,c步骤中所述硼氢化物为硼氢化钾和硼氢化钠中的一种或两种。

6.根据权利要求3所述的磁性镍基核壳结构纳米催化剂的制备方法,其特征是,c步骤中所述掺杂的金属为La、Cu、Ag和Pd金属中任意一种、两种或两种以上的组合。

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