[发明专利]一种碳纤维微区相对硬度的测试方法

说明书

技术领域

本发明属于借助于测定材料的性质来分析材料的方法，涉及一种碳纤维微区相对硬度的测试方法。本发明提供一种碳纤维力学性能测试的表征评价方法，适用于定性的描述碳纤维的微区相对硬度。

背景技术

碳纤维是含碳量高于90％的无机高分子纤维，是由有机纤维经碳化及石墨化处理后而得到的微晶石墨材料。它具有强度大、模量高、密度低、热膨胀系数小、耐高温、抗疲劳、抗腐蚀、耐摩擦和自润滑等一系列优良的性能。作为高性能纤维的一种，碳纤维既有碳材料的固有特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是先进复合材料最重要的增强材料，已在军事及民用工业的各个领域取得广泛应用，从航天、航空、汽车、电子、机械、化工、轻纺等民用工业到运动器材和休闲用品等。因此，碳纤维被认为是高科技领域中新型工业材料的典型代表。碳纤维产业在发达国家支柱产业中乃至国民经济整体素质提高方面，发挥着非常重要的作用。对我国产业结构的调整和传统材料的更新换代也有重要意义，对国防军工和国民经济有着举足轻重的影响。

我国自20世纪60年代开始碳纤维研究开发至今已有近60年的历史，但进展缓慢，同时由于发达国家对我国几十年的技术封锁，至今没能实现大规模工业化生产，工业及民用领域的需求长期依赖进口，严重影响了我国高技术的发展。与世界上碳纤维生产先进水平的国家相比，在数量和质量上差距越拉越大，所以，研制生产高性能、高质量的碳纤维，以满足军工和民用产品的需求，扭转大量进口的局面，是当前我国碳纤维工业发展的迫切任务。

碳纤维的宏观性能是由其微观结构所决定的，弄清碳纤维的微观结构特征，对于研究制备高性能碳纤维具有指导意义。碳纤维表征手段很多，目前国内外学者主要是对碳纤维的聚集状态、形态结构、表面物理状态以及表面化学状态等进行分析。具体的表征方法及相关仪器的选用见下表1：

表1： 碳纤维的表征方法与相关仪器

X-射线衍射(XRD)是对碳纤维微观结构的常用方法，我们可以通过X-射线衍射对碳纤维的晶面间距、晶粒尺寸和结晶度等信息进行测定。拉曼光谱(Raman)分析用于分子结构、结晶学结构、化合物定性定量分析的研究的一种方法。透射电子显微镜(TEM)是可以直观地观察到碳纤维结晶状态的仪器设备。碳纤维的整体形貌以及表面粗糙度等信息可以通过原子力显微镜(AFM)、扫描电子显微镜(SEM)以及扫描隧道显微镜(STM)分析得到。表面化学状态表征主要依靠X射线光电子能谱(XPS)，X射线光电子能谱基于光电离作用，其出射光电子的能量仅与入射光子的能量及原子轨道结合能有关。

碳纤维的性能是由其微观组织结构决定的。因此，微观结构的表征对提高碳纤维性能是非常重要的。碳纤维的结构属于二维乱层石墨结构,并且随着工艺条件的改变，二维乱层石墨结构也会随之发生改变。它们将不同程度影响碳纤维的最终性能。因此对这些结构的表征，将对我们研究分析如何得到高品质碳纤维有着重大的意义。随着现代科学技术的发展，研究纤维结构的仪器也日益先进，研究方法日趋成熟。深入研究碳纤维微观结构与其力学性能的相关性，改进碳纤维生产工艺技术，提高碳纤维的力学性能将是碳纤维技术发展的主流方向。

碳纤维的微观组织结构包括表面结构、石墨微晶结构、孔隙结构、取向结构等几个方面。微晶的形状、大小、取向以及排列方式与纤维的制备工艺有关，存在各种宏观和微观上的缺陷，这些缺陷对碳纤维的强度、模量等产生决定性的影响。所以说，对碳纤维微观结构的表征和微区力学性能的分析，弄清当前一些高性能商品碳纤维的结构特征，对我们研究分析如何得到高品质、高性能的碳纤维有着重大的意义。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种碳纤维微区相对硬度的测试方法，从而提供一种可以定性表征和评价碳纤维微区(1×1微米²范围内)相对硬度的方法，它不受碳纤维直径、密度、生产批次以及不同公司产品结构的限制，同时不区分是否为高强度或高模量以及高强高模碳纤维。本发明为定性评价碳纤维微区相对硬度的大小提供了一种较简便易行的评价方法。

本发明的内容是：一种碳纤维微区相对硬度的测试方法，其特征是：包括下列步骤：

a、碳纤维样品除浆：将至少两根不同的碳纤维样品分别放入丙酮中浸泡96h，再于80℃温度下烘干，得到干燥的碳纤维样品；

b、将干燥的碳纤维样品分别切成小段，得小段碳纤维样品，备用；

c、在用原子力显微镜(简称AFM)测试样品前，利用单晶金刚石探针对单晶硅片基底作力曲线定标；