[发明专利]负载氧化铁纳米颗粒的γ‑聚谷氨酸水凝胶的制备及其应用有效
申请号: | 201510127862.5 | 申请日: | 2015-03-23 |
公开(公告)号: | CN104740656B | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 史向阳;朱建志;孙文杰;于智博;彭琛 | 申请(专利权)人: | 东华大学;上海市第十人民医院 |
主分类号: | A61K49/18 | 分类号: | A61K49/18;A61K49/12 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 氧化铁 纳米 颗粒 谷氨酸 凝胶 制备 及其 应用 | ||
1.一种负载氧化铁纳米颗粒的γ-聚谷氨酸水凝胶的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1:将铁盐溶解,通入N2鼓吹搅拌,将亚硫酸钠水溶液滴加到上述溶液中,搅拌10min-1h;将超支化聚乙烯亚胺水溶液加入到上述溶液中,搅拌混合均匀;将氨水加入到上述溶液,在60-70℃下反应10min-1h,在室温下继续反应1-3h,反应结束后,将反应液离心洗涤,即得PEI包裹的四氧化三铁纳米颗粒;
步骤2:配制γ-聚谷氨酸的水溶液,先加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐活化1-3h,再加入碳酸氢钠继续反应0.5-1.5h;然后将上述溶液逐滴加入到磺基琥珀酸二辛酯钠的二氯甲烷溶液中,搅拌3-8分钟,形成W/O乳液;然后将该W/O乳液逐滴加入到聚乙烯醇的水溶液中,搅拌5-15分钟,形成W/O/W的聚合物乳液;
步骤3:将步骤1制备的PEI包裹的四氧化三铁纳米颗粒逐滴加入到步骤2制备的W/O/W的聚合物乳液中,搅拌过夜,蒸发除去有机溶剂,然后离心洗涤,即得到负载氧化铁纳米颗粒的γ-聚谷氨酸水凝胶。
2.如权利要求1所述的负载氧化铁纳米颗粒的γ-聚谷氨酸水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中的铁盐、亚硫酸钠、超支化聚乙烯亚胺和氨水的用量配比为2.6 g:0.4 g:1 g:4 mL,氨水的浓度为25.0%-28.0%。
3.如权利要求1所述的负载氧化铁纳米颗粒的γ-聚谷氨酸水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中的铁盐为FeCl3•6H2O。
4.如权利要求1所述的负载氧化铁纳米颗粒的γ-聚谷氨酸水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的γ-聚谷氨酸的水溶液的浓度为1 wt%。
5.如权利要求1所述的负载氧化铁纳米颗粒的γ-聚谷氨酸水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的γ-聚谷氨酸与碳酸氢钠的质量比为1:1.3。
6.如权利要求1所述的负载氧化铁纳米颗粒的γ-聚谷氨酸水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的磺基琥珀酸二辛酯钠的二氯甲烷溶液的浓度为2.5 wt%。
7.如权利要求1所述的负载氧化铁纳米颗粒的γ-聚谷氨酸水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的聚乙烯醇的水溶液的浓度为2 wt%。
8.如权利要求1所述的负载氧化铁纳米颗粒的γ-聚谷氨酸水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的γ-聚谷氨酸水溶液、磺基琥珀酸二辛酯钠的二氯甲烷溶液和聚乙烯醇的水溶液的体积比为1:2:15。
9.如权利要求1所述的负载氧化铁纳米颗粒的γ-聚谷氨酸水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中所用的PEI包裹的四氧化三铁纳米颗粒和步骤2中所用的γ-聚谷氨酸的质量比为3:1。
10.一种MR成像造影剂,其特征在于,含有权利要求1-9中任一项所述的方法制备的负载氧化铁纳米颗粒的γ-聚谷氨酸水凝胶。
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