[发明专利]一种6-氯甲基嘧啶-2,4-(1H,3H)-二酮的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510128492.7 申请日: 2015-03-23
公开(公告)号: CN104725324A 公开(公告)日: 2015-06-24
发明(设计)人: 李硕梁;杨成武;杨波;李纲琴;高强;郑保富 申请(专利权)人: 上海皓元生物医药科技有限公司
主分类号: C07D239/54 分类号: C07D239/54
代理公司: 代理人:
地址: 201203 上海市浦东新区*** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 嘧啶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种6-氯甲基嘧啶-2,4-(1H,3H)-二酮制备方法,其特征在于包含以下步骤:

步骤1,有机溶剂中,乳清酸II酯化,制得化合物III;

步骤2,化合物III在碱性条件下,还原试剂的作用,制得化合物IV;

步骤3,有机溶剂中,催化剂的作用下,化合物IV在氯代试剂作用下,生成2-氯甲基嘧啶;

其中R为取代或未取代的C1-C6烷基。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1所述酯化反应包括乳清酸在DMF催化下通过氯代试剂制备酰氯,再醇解的步骤。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的氯代试剂选自二氯亚砜,草酰氯,醇选自取代或未取代的C1-C6烷基醇,氯代试剂,DMF,醇与乳清酸的摩尔投料比为1~20:0.03~1:1~30:1,所述反应的溶剂为乙腈,二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,四氢呋喃,DMF,二氧六环,乙酸乙酯,甲苯,氯仿或上述溶剂的任意组合,反应温度为室温至溶剂回流温度。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的氯代试剂为二氯亚砜,醇为甲醇;氯代试剂,DMF,醇与乳清酸的摩尔投料比为1~6:0.1~1:1~10:1,溶剂是1,2-二氯乙烷,反应温度为溶剂回流温度。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述碱可以是无机碱或有机碱,所述无机碱选自碳酸钠,碳酸钾,碳酸铯,碳酸氢钠,碳酸氢钾,氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化锂,叔丁醇钾,叔丁醇钠,乙酸钾碱,所述有机碱选自吡啶、三乙胺、二异丙基乙基胺,所述还原试剂选自硼氢化钠,醋酸硼氢化钠,氰基硼氢化钠。所述碱与化合物III的摩尔投料比为0.01~0.1:1,所述还原试剂与化合物III的摩尔投料比为20~1:1。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述碱是氢氧化钠,其与化合物III的摩尔投料比0.02~0.03:1,所述还原试剂为硼氢化钠,其与化合物III的摩尔投料比为2.5~1:1。

7.如权利要求5-6所述的制备方法,其特征在于,所述反应的溶剂选自DMSO,乙腈,二氯甲烷,乙醇,甲醇,四氢呋喃,DMF,二氧六环,乙酸乙酯,甲苯,水或上述溶剂的任意组合,所述反应温度为0~100度。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述反应的溶剂为水,所述反应温度为10~15度。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述有机溶剂选自乙腈,二氯甲烷,1,2-二氯乙烷,乙醇,甲醇,四氢呋喃,DMF,二氧六环,乙酸乙酯,甲苯,氯仿或上述溶剂的任意组合,所述氯代试剂选自二氯亚砜,草酰氯,其与化合物IV的摩尔投料比为1~20:1;所述催化剂为DMF,其与化合物IV的摩尔投料比为0.03~1:1。

10.如权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述的氯代试剂为二氯亚砜,其与化合物IV的摩尔投料比为1~6:1,DMF与化合物IV的摩尔投料比为0.1~1:1,反应溶剂为1,2-二氯乙烷,反应温度为40~45度。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海皓元生物医药科技有限公司;,未经上海皓元生物医药科技有限公司;许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510128492.7/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top