[发明专利]一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510128790.6 申请日: 2015-03-23
公开(公告)号: CN104741069B 公开(公告)日: 2019-02-15
发明(设计)人: 秦明礼;吴昊阳;贾宝瑞;李小丽;陈鹏起;曲选辉 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: B01J20/08 分类号: B01J20/08;C01G9/02
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 铝掺杂氧化锌 纳米粉体 前驱物粉末 制备 纳米材料制备技术 氧化锌纳米粉体 胺类有机物 有机污染物 晶粒 分散性好 工艺过程 介孔结构 溶液加热 产业化 辅助剂 生产铝 硝酸铝 硝酸锌 挥发 可控 可用 吸附 掺杂 浓缩
【说明书】:

本发明涉及一种生产铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法,属于纳米材料制备技术领域。工艺过程为:(1)将硝酸锌、硝酸铝、胺类有机物和辅助剂按照一定比例配成溶液;(2)将溶液加热,溶液挥发、浓缩后发生反应,得到前驱物粉末;(3)将前驱物粉末于400‑800℃温度范围内,在空气下反应1‑5小时,得到铝掺杂氧化锌纳米粉体(4)本发明工艺简单,成本低,易于产业化,制备的铝掺杂氧化锌纳米粉体晶粒细小,分散性好,粒度可控,具有介孔结构,可用于吸附有机污染物等领域。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种生产铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法。

背景技术

氧化锌是一种宽带隙的n型半导体,其在室温下的禁带宽度Eg=3.37eV,具有六角纤锌矿晶体结构,容易产生缺陷和进行杂质掺杂。其中铝掺杂氧化锌由于其特有的结构和性能,使其在光、电、磁、化学等方面表现出优良的特性,被广泛的应用于光电材料、光催化剂、雷达波吸收材料、紫外线屏蔽剂、传感器材料及抗菌材料的制备中,有着广阔的应用前景。且还可作为塑料、涂料、纤维等材料的一种功能性填料,能够赋予其抗静电、电磁屏蔽等性能。此外具有介孔结构的铝掺杂氧化锌纳米粉体还可作为有机污染物的吸附材料,应用于化工、环境保护、医药卫生和生物工程等领域。

其中制备掺杂氧化锌的方法主要有水热法、共沉淀法、化学气相沉积法等。陈志武等在公开号CN103496732A的专利中所公开的制备铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法为:以醋酸锌和硝酸铝为原料,将醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中,再加入乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液,通过磁力搅拌配成均匀的溶胶。将生成的溶胶放到烘箱中,干燥后得到干凝胶,并经研磨得到干凝胶粉,即水热反应前驱物;将制备的水热反应前驱物放入水热釜中,并加入无水乙醇作为溶剂,以及NaOH作为矿化剂。密封反应釜,将反应釜置于120℃~180℃烘箱内,反应后取出产物,经过滤得到沉淀物;沉淀物经洗涤,干燥后得到铝掺杂氧化锌粉体。刘世民等在公开号CN103395826A的专利中所公开的制备铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法为:首先合成出硝酸锌-尿素白色溶胶微乳液。静置后过滤,滤液中加入硝酸铝形成硝酸锌铝混合液。配置碳酸钠溶液,与硝酸锌铝溶液双滴入聚乙烯醇水溶液中,合成白色沉淀前驱体。静置过滤,滤饼经去离子水淋洗、干燥、研磨过筛、煅烧后得到铝掺杂氧化锌纳米粉体。邱发贵等在公开号CN102616829A的专利所公开的制备铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法为:将硝酸锌、硝酸铝及柠檬酸或尿素或碳酰肼放入烧杯中,其中硝酸盐与柠檬酸或尿素或碳酰肼的摩尔比为0.5~1.2,铝含量0.5~5.0at%,加入去离子水,搅拌使其充分溶解,然后置于数显恒温磁力搅拌器上持续加热搅拌,并控制溶液的温度在60℃~70℃之间,直到溶液形成溶胶;控制溶胶的温度在80℃直至形成浅黄色的凝胶,停止加热搅拌;将装有凝胶的烧杯放入预热到180℃的箱式电阻炉中并维持此温度3~5小时后停止加热,待其自然冷却至室温,取出得到前驱体粉末将得到的前驱体粉末置于箱式电阻炉中,以5℃/min的速率升温至800℃,保温2~4小时,然后自然冷却至室温,得到铝掺杂氧化锌纳米材料。

上述方法制备铝掺杂氧化锌纳米粉体工艺复杂,成本较高,且粒度、分散性不易控制。因此,有必要探索一种成本低,工艺简单,粒度可控的、高分散的具有介孔结构的铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法。

发明内容

本发明提供一种简单、高效、低成本制备铝掺杂氧化锌纳米粉体的方法。

本发明的工艺步骤如下:

1、将硝酸锌、硝酸铝、胺类有机物和辅助剂按照一定比例配成溶液,其中硝酸铝与硝酸锌的摩尔比为0.005-0.15,胺类有机物和硝酸锌的摩尔比为3-6,辅助剂和硝酸锌的摩尔比为0.1-1;

2、将步骤1形成的溶液加热,溶液挥发、浓缩后发生反应,得到前驱物粉末;

3、将前驱物粉末于400-800℃温度范围内,在空气下反应1-5小时,得到铝掺杂氧化锌纳米粉末。

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