[发明专利]一种高黄酮含量蜂胶的超临界CO2萃取方法

说明书

技术领域

本发明是食品、保健品和药品等领域的提取技术，是一种以蜂胶毛胶为原料，用超临界CO₂萃取蜂胶的方法。

背景技术

蜂胶是蜜蜂从胶源植物的新生枝芽处采集的树脂类物质，经过蜜蜂混入其上颚腺、蜡腺分泌物反复加工而成的胶状物质。蜂胶资源比较珍贵，每5万只蜜蜂一年只能采集到 100 g左右的蜂胶，而且蜂胶中含有70种以上的黄酮类化合物。研究证明，蜂胶所含有的丰富而独特的生物活性物质，使其具有抗菌、消炎、止痒、抗氧化、增强免疫、降血糖、降血脂、抗肿瘤等多种功能，对人体有着广泛的医疗、保健作用，现已成为各国科学研究的热点，并成为新兴的倍受推崇的保健品。

        目前，主流的蜂胶提取方法主要是乙醇溶剂提取和渐渐兴盛起来的超临界CO₂萃取技术。超临界CO₂萃取技术是利用超临界状态下的CO₂流体同时具有气体和液体双重特性，从基体中将物质溶解出来然后降低载气的压力或升高温度,超临界CO₂的溶解度降低,从而达到提取分离的目的。

乙醇溶剂提取法提取的蜂胶中有铅元素超标的问题，必须要进行脱铅工序，而超临界二氧化碳萃取蜂胶的生产过程无污染，能有效地脱除重金属。但是，普通的超临界CO₂萃取蜂胶工艺还存在下列问题：

1）由于普通超临界CO₂萃取过程中由于CO₂的极性较弱，它仅能对蜂胶非极性态成分及极性较小的成分进行萃取，对极性相对较大的有效成分提取效果不佳，虽然解决了蜂胶中的重金属的问题，但是也导致蜂胶中黄酮含量很低。2）蜂胶粘结性很强，很容易在萃取釜内结块，使CO₂流体以及携带剂通过萃取斧的难度加大，影响有效成分的提取效率。3）在分离端一般只有一级或者两级分离釜，不能有效地对目标成分及携带剂进行分离。

上述原因，导致超临界CO₂萃取能耗高，成本高、提取量相对小，制约了超临界萃取技术在蜂胶有效成分提取中的应用。本发明就是针对上述问题而发明的一种提取方法。

发明内容

本发明的目的在于发明一种用超临界CO₂制备高黄酮蜂胶的方法。

本发明的具体工艺步骤:

（1）将蜂胶毛胶粉碎，用碳酸钠溶液以一定的比例添加到毛胶中混合，润湿（原料A）；

（2）将“原料A”微波处理，添加微晶纤维素，混匀（原料B）；

（3）将“原料B”放入具有三级分离的超临界CO₂萃取釜中，以乙酸乙酯和含水乙醇混合溶液作为携带剂，且萃取过程中连续不断添加携带剂进行超临界萃取；

（4）从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ得到黄酮含量不同的蜂胶，而携带剂主要从分离釜Ⅲ放出。

本发明的技术原理：

1. 普通超临界CO₂萃取过程中由于CO₂的极性较弱，它仅能对非极性态成分及极性较小的成分进行萃取，但对极性相对较大的有效成分提取效果不佳。黄酮是一类化合物的总称，极性范围很宽，需要较高的萃取条件才能提取出来，且其溶于碱液、乙醇和乙酸乙酯等试剂,并且在高压条件下黄酮溶解度会进一步加大。所以通过碱液作为润湿剂，一定配比的乙酸乙酯和含水乙醇混合溶液作为携带剂作为携带剂与CO₂形成极性范围很宽的流体介质，流体介质能有效提取毛胶中蜂胶和黄酮。

2. 黄酮类化合物储存在原料细胞内部，用碱液浸泡后在进行微波处理，可以有效的破坏原料细胞壁，使黄酮有效的释放出来。

3. 微晶纤维素是一种良好的抗结剂，防止原料在萃取过程中结块而影响流体的通透性和提取效果，也让蜂胶等粘稠物料提取时“采用连续不断添加携带剂的方式”成为可能。其让原料一直处于有携带剂的提取环境中，有利于提取更多的黄酮类物质。

本发明的优点：

1.采用了碱液润湿微波处理的破壁技术，有利于有效成分的释放。

2.采用微晶纤维素作为抗结剂，防止萃取斧中原料结块而影响流体的流通和萃取效果。

3.采用了连续不断添加携带剂的方式，让原料一直处于有携带剂的提取环境中，有利于提取更多的黄酮类物质。

4. 通过多梯度温度压力调节系统，对萃取物质进行三级分离，得到高黄酮含量的蜂胶。

具体实施方式

实施例1：