[发明专利]一种手性双L‑亮氨酸盐酸盐的制备及合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种季铵盐的制备及合成方法，确切地说是一种手性双L-亮氨酸盐酸盐的制备及合成方法。

背景技术

 亮氨酸及其金属配合物在有机合成中占有重要的地位，其合成方法相继被报道见参考文献【1-3】：

参考文献：

1.   Preparation of optically active amino acid-containing cyclic tetramine-cobalt complexes as agents for amino acid fixation and optical resolution Jpn. Kokai Tokkyo Koho (1986), 11 pp.

2.   Development and applications of amino acid derived organometallics Synlett (2005), (18), 2701-2719.

3.   Synthesis and catalytic application of amino acid based dendritic macromolecules Tetrahedron Letters (1999), 40, (7), 1413-1416。

申请人在合成L-氨基酸与二水合氯化铜配合物的实验中，未得到目标产物配合物，却得到了另一种新型手性化合物双L-亮氨酸盐酸盐。

发明内容

本发明旨在提供手性L-亮氨酸盐酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本发明所称的一种手性L-亮氨酸盐酸盐是由L-亮氨酸与二水合氯化铜制备的由以下化学式所示的化合物：

                                                                                            

                                                      （Ⅰ）

化学名称：双L-亮氨酸盐酸盐，简称化合物(I)。

本合成方法包括合成和分离，所述的合成称取0.03mol L-亮氨酸（3.9354g）放入100ml的圆底烧瓶中，加入40ml无水甲醇并搅拌使其溶解，称取0.01mol CuCl₂·2H₂O（1.7048g）加入上述溶液，加热回流反应48h；反应结束后趁热过滤反应溶液，得到饱和溶液，滤液自然挥发，两天后析出绿色晶体。

其反应机理可推测为L-亮氨酸与二水合氯化铜作用，形成氯化氢，然后与过量的2分子L-亮氨酸成盐，形成双L-亮氨酸盐酸盐。

本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

附图说明

图1是双L-亮氨酸盐酸盐的X-衍射分析图。

具体实施方式

1. 双L-亮氨酸盐酸盐的制备

    

称取0.03mol L-亮氨酸（3.9354g）放入100ml的圆底烧瓶中，加入40ml无水甲醇并搅拌使其溶解，称取0.01mol CuCl₂·2H₂O（1.7048g）加入上述溶液，加热回流反应48h。反应结束后趁热过滤反应溶液，得到饱和溶液，滤液自然挥发，两天后析出绿色晶体;将绿色晶体用石油醚和正己烷冲洗3次，真空干燥30min，得目标产物，产率为37%，熔点180-182°C,[a]⁸_D=-328.94o (c 0.038 CH₃OH)；元素分析数据(C₁₂H₂₇N₂O₄)Cl，理论值：C： 48.24%； H： 9.05%；N：9.38%；实际值：48.04%，48.24%； H： 8.99%；N：9.16%； NMR红外光谱数据(KBr, cm-1)： 454，580，612，824，994，1328，1489，1545，1985，2290，2656，2900，3016，3200，3640。

配合物晶体数据如下：

      经验式                C12H27 N2O4Cl

      分子量                298.80