[发明专利]核磁共振低温孔隙分析系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种孔隙分析系统，尤其是涉及一种核磁共振低温孔隙分析系统。

背景技术

众所周知，多孔材料在众多工业及科研领域具有重大的技术重要性，如：可控药物释放、催化、气体分离、包括杀菌在内的过滤、材料技术、环境保护和污染控制、天然蓄储性岩石、建筑材料性质、高分子和陶瓷工业等。多孔材料可以是细的或粗的粉末、堆积体、挤出物、薄片或单块体等，其性能（如强度、反应性、渗透性或吸附容量）由其孔结构决定，已有多种方法用于表征孔结构，通常孔结构的表征包括测定孔径分布，以及总孔容或者孔隙率。

目前最常用孔结构表征方法有压汞法和气体吸附分析法。其中压汞法通过加压向孔内充汞，通过压力与孔隙大小之间的关系及充汞量来测量材料的孔隙结构。此方法适用于孔直径范围大约在3nm至400μm之间，尤其是0.1μm至100μm之间的大多数材料。另一种气体吸附法通过气体（通常为氮气）在多孔材料中的等温吸附或脱附过程来表征孔隙结构。吸附和脱附压力对应孔径大小，吸附量和脱附量用于计算孔隙体积。该方法可适用于测量孔径范围大约在0.4nm至100nm之间的孔。这两种方法都是完善的标准测量方法，各有其优点和不足之处。压汞法具有测试速度快（1h）、孔径测量范围广的优点，但同时会造成汞污染，高压也会破坏孔隙结构；气体吸附法的测试范围可以到达微孔，其对介孔的测试也非常准确，它不适用于大孔的测试，同时测试时间较长（40h）。

由于孔隙结构的复杂性，只用一种方法很难得到完整的孔隙结构信息，一般需要通过使用多种手段来表征材料的孔隙结构，因此，开发出基于不用理论基础的新孔隙结构分析方法可以作为现有方法的有效补充。本发明核磁共振低温孔隙分析系统这是一种新颖的孔隙结构测试方法，它的理论基础是Gibbs–Thomson方程，测试手段是核磁共振技术。与核磁共振低温测孔法类似的新孔隙结构分析方法有差示扫描量热孔隙分析法，它利用探针液体相变时释放或吸收的相变潜热来测量探针物质相变温度的变化及发生相变的物质含量从而得到材料的孔隙结构。由于相变潜热的释放或吸收是在一瞬间完成的，所以测试过程中这种方法不能任意延长测试时间以增加准确度，这就限制了这种方法的分辨率。

发明内容

本发明目的是：提供一种不仅不会破坏多孔材料的孔隙结构，无污染、运行平稳、操作简便、精确控温，而且适合多种多孔材料的测量，测量准确度高的核磁共振低温孔隙分析系统。

本发明的技术方案是：一种核磁共振低温孔隙分析系统，包括核磁共振系统，与所述核磁共振系统内部连通的样品温控系统，以及与所述核磁共振系统连接的控制系统；所述样品温控系统包括组合式气源系统，与所述组合式气源系统连通的低温液浴槽，外部设有加热电阻且将所述低温液浴槽和所述核磁共振系统内部连通的通气管路一，设于所述核磁共振系统内部的温度传感器，以及温控媒介；所述加热电阻和所述温度传感器与所述控制系统连接，同时所述温控媒介依次通过组合式气源系统、低温液浴槽、通气管路一进入核磁共振系统内部。

作为优选的技术方案，所述组合式气源系统包括空压机，与所述空压机连通的制冷式干燥机，以及与所述制冷式干燥机连通的吸附式干燥机，所述吸附式干燥机与所述低温液浴槽连通。

作为优选的技术方案，所述核磁共振系统为低场永磁核磁共振系统。

作为优选的技术方案，所述温控媒介选自氮气或空气，本发明测试过程中多孔材料样品一直处与磁场之中，样品空间中不能有金属、不能有其它含氢的物质，因此核磁分析的多孔材料样品不能直接用热电阻或压缩机冷媒直接进行加热和降温，因此采用氮气或干燥空气气流作为温控媒介对多孔材料样品进行变温操作是比较合适的方法。

作为进一步优选的技术方案，所述温控媒介选自空气，由于测试时间较长（5h以上），气流量需求很大，使用氮气需要经常购置和更换氮气，这增加了实验的繁琐程度，流量稳定的干燥压缩空气是最合适的温控媒介，它能够为样品提供稳定的可长时间工作的温度环境。

作为优选的技术方案，所述空压机与所述制冷式干燥机通过通气管路二连通。

作为优选的技术方案，所述吸附式干燥机与所述低温液浴槽通过通气管路三连通。

作为优选的技术方案，所述加热电阻和所述温度传感器通过一温控器连接所述控制系统。