[发明专利]一种镝掺杂六方铝酸钇陶瓷粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷材料的制备技术领域，具体涉及一种镝掺杂六方铝酸钇陶瓷粉体及其制备方法。

背景技术

Y₂O₃-Al₂O₃体系材料因具有优异的光学性能而得到了广泛研究。Y₂O₃-Al₂O₃体系材料包括YAlO₃(六方晶系YAH或斜方晶系YAP)，Y₃Al₅O₁₂(立方晶系YAG)和Y₄Al₂O₉(单斜晶系YAM)。

钇铝石榴石(Yttrium aluminum garnet，YAG)的化学式为Y₃Al₅O₁₂，熔点为1950℃，属于立方晶系，具有石榴石结构。YAG陶瓷具有良好的热稳定性，化学稳定性，可以用作高温结构材料。钇铝石榴石因其中心对称的立方晶体结构而具有光学各向同性，其理论光学透过率可以达到84％以上，因而可以用作激光基质材料或荧光基质材料。YAG陶瓷作为激光增益材料，较YAG单晶具有掺杂量高，易于制备，可以生产大尺寸、形状复杂的产品等优势。1995年，Ikesue利用反应烧结的方法制备出了Nd:YAG透明陶瓷，并首先实现了激光输出。此后，YAG激光陶瓷被广泛研究，目前YAG激光陶瓷最大激光功率达67kW。在荧光陶瓷方面，YAG荧光陶瓷在高温下的化学性质稳定，克服了传统LED封装材料(主要是环氧树脂)易于老化的缺点，且封装工艺简单，是LED封装材料潜在替代材料。日本的Nishiura制备了Ce:YAG透明陶瓷，可以在蓝色光激发下产生黄色光，透射的蓝色光与激发出的黄色光混合形成白光，利用该陶瓷组装的LED发光效率达到73.5lm/W。Dy:YAG陶瓷可以在紫外光的激发下产生蓝色光和黄色光，二者混合而形成白光，是很好紫外光激发照明材料。

制备Dy:YAG陶瓷可以有两种方法，一种是用氧化物为原料，利用反应烧结的方法制备Dy:YAG陶瓷；另一种是以共沉淀法或溶胶凝胶燃烧法制备出Dy:YAG粉体，然后用Dy:YAG粉体烧结制备Dy:YAG陶瓷。在后一种方法制备Dy:YAG粉体的过程中，常常会有中间相YAH的出现。

Gandhi等应用共沉淀法制备了一系列的Y₂O₃-Al₂O₃体系化合物，并研究了Y₃Al₅O₁₂原料配比的粉体相变过程动力学。其认为YAG和YAH具有二种相互竞争的结晶驱动力，制备方法的差别决定了会结晶形成YAG还是YAH；另外，制备方法会影响无定型相的结构，进而影响YAH的形成。Kakade利用溶胶凝胶法制备YAG的过程中，在930℃热处理得到的粉体为YAH和YAG的混合相，在1050℃转化为YAG相。Guo Xianzhong等用溶胶凝胶法制备YAG粉体，在830-905℃热处理得到的粉体为YAH和YAG的混合相，在905℃以上热处理得到的粉体为YAG相。其认为YAH的产生是阳离子偏析的结果，原料中柠檬酸和硝酸盐的摩尔数比会影响YAH的形成温度。Hess也研究了YAG粉体溶胶凝胶法合成过程的相转变过程，其将前驱体在800-925℃短时间热处理得到的粉体为YAH和YAG混合相，延长保温时间或升高热处理温度都会得到YAG相。其研究中以YAlO₃和Y₃Al₅O₁₂为原料比出现的YAH相的晶格常数相当，因而以Y₃Al₅O₁₂配比的原料出现的YAH中，Al₂O₃以无定型相的形式独立存在。

综合以上文献的研究表明：YAH是在湿化学法合成YAG时经常出现的亚稳态相，YAH中存在无定型相的Al₂O₃，易于向YAG转化，在特定条件下，YAH只在狭窄的温度范围内短时间保温出现，因而需要严格控制制备条件。然而这些研究往往采用传统的升温方法，升降温速率慢，反应时间长，得到的粉体为YAH和YAG的混合相，难以得到纯相的的YAH粉体，而稀土掺杂的YAH也少见报道。因而，要合成的Dy:YAH粉体，需要探索新的制备方法。

发明内容