[发明专利]惰性基底纳米银－铁合金电极的制备方法、所得电极及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种惰性基底纳米银－铁合金电极的制备方法、所得电极及其应用，属于水处理催化电极技术领域。

背景技术

据申请人所知，近年来随着工业和农业的迅速发展，全球水体中含氧阴离子(如硝酸盐，溴酸盐，砷酸盐等)的浓度呈增加趋势。水体中的这些有害含氧阴离子会对人体造成严重的危害，因此控制水体中所含有害含氧阴离子的含量显得尤为重要。

目前，已有很多种方法控制水体中含氧阴离子的含量，如离子交换，反渗透，化学还原等。其中，电化学法由于其绿色、高效等优点引起人们的广泛关注。

铁元素在地壳中储量丰富，且纳米零价铁具有较强还原性，已广泛应用于水体有害物质的去除。但是，零价铁在空气中易钝化失活，因此需对其做进一步改性。另外，纳米银因其较好的催化活性和稳定性，在合金改性电极领域具有广泛的应用前景。

申请人经研究认为，若能有效利用上述两种催化材料的优点并制备相应的纳米合金电极，借由协同作用应能提高电极的催化性能。但目前常用的合金制备方法存在设备昂贵、操作复杂等缺点，不利于推广应用。亟需研发出能简单方便地制备出上述纳米合金电极的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术存在的问题，提供一种惰性基底纳米银－铁合金电极的制备方法，过程简单，易于实现，所得电极可有效去除水中有害含氧阴离子。本发明还提供由该制备方法制得的电极，以及该电极的应用。

本发明解决其技术问题的技术方案如下：

一种惰性基底纳米银－铁合金电极的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

第一步、将惰性基底置超纯水中超声清洗第一预定时间；接着将惰性基底置无水乙醇中超声清洗第二预定时间；之后将惰性基底置超纯水中超声清洗第三预定时间；将惰性基底以氮气吹干；第三预定时间≥第一预定时间≥0.5小时，且第三预定时间≥第二预定时间≥0.5小时；

第二步、在氮气保护下，将第一步所得惰性基底先在铁离子混合溶液中完全浸没至少0.5小时，再在硼氢化钠溶液中完全浸没至少0.2小时；如此反复3－20次后，以超纯水冲洗惰性基底，即得预接种纳米铁的惰性基底；

第三步、以第二步所得惰性基底为工作电极，以铂片电极为对电极，并采用参比电极；将工作电极、对电极和参比电极完全浸没于银离子混合溶液中，构成三电极电化学电解池体系；之后，在工作电极上施加电位值为－2.0V至－0.05V的恒电位，施加时间为5－600秒，使纳米银粒子沉积于纳米铁表面，即得接种纳米银－铁合金的惰性基底；

第四步、将第三步所得惰性基底依次以除氧超纯水、无水乙醇、除氧超纯水进行清洗，即得惰性基底纳米银－铁合金电极成品。

本发明方法进一步完善的技术方案如下：

优选地，第一步中，第一预定时间为0.5－2小时，第二预定时间为0.5－2小时，第三预定时间为1－2小时；第二步中，在铁离子混合溶液中浸没0.5－1.5小时，在硼氢化钠溶液中浸没0.2－1小时，超纯水冲洗3－5次；第四步中，清洗的具体过程为：将惰性基底先以除氧超纯水清洗2－5次，再以无水乙醇清洗3－4次，最后以除氧超纯水清洗3－5次。

优选地，还包括：第五步、将第四步所得惰性基底纳米银－铁合金电极成品完全浸没于无水乙醇中，在－20℃至0℃的环境中密封保存。

优选地，所述惰性基底为玻璃碳纤维、导电玻璃、石墨、活性炭之一。

优选地，第二步中，所述铁离子混合溶液由亚铁盐、硫酸钠、缓冲剂以及水构成，所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁铵之一，所述缓冲剂为抗坏血酸、柠檬酸和聚乙烯吡咯烷酮之一；所述亚铁盐和硫酸钠的摩尔浓度比为1：25－600，所述缓冲剂摩尔浓度与亚铁盐和硫酸钠摩尔浓度之和的比例为1：10－3000。

更优选地，所述亚铁盐为硫酸亚铁，所述铁离子混合溶液的pH值为2.5－3.5。

优选地，第三步中，所述银离子混合溶液由硝酸银、硝酸钠以及水构成，所述硝酸银和硝酸钠的摩尔浓度比为1：5－300。

优选地，第三步中，所述参比电极为饱和甘汞电极、汞－氧化汞电极、氯化银电极、可逆氢电极之一。

本发明还提供：由上述制备方法制得的电极。

本发明还提供：上述电极用于去除水中有害含氧阴离子的用途。