[发明专利]一种反应型环氧树脂阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201510132519.X | 申请日: | 2015-03-25 |
公开(公告)号: | CN104817686B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 梁兵;王刚;宁志高;王长松 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C08G59/50 | 分类号: | C08G59/50;C08G79/04 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 环氧树脂 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种反应型环氧树脂阻燃剂,其特征在于,所述的反应型磷、氮膨胀阻燃剂原料包括:二乙胺、三氯氧磷和间苯二甲胺,阻燃剂具有以下结构:
式中n为1~100的正整数。
2.一种反应型环氧树脂阻燃剂制备方法,其特征在于,该阻燃剂的制备方法为两个步骤进行,第一步,将二乙胺和三氯氧磷(POCl3)在溶剂中反应生成含磷、氮中间二乙基二氯膦酰胺;第二步,二乙基二氯膦酰胺与间苯二甲胺在惰性气体导入下反应,产物经过滤、洗涤、干燥处理,得淡黄色固体;
上述过程用化学反应式表示为:
。
3.根据权利要求2所述的一种反应型环氧树脂阻燃剂制备方法,其特征在于,在第一步合成含磷、氮中间体二乙基二氯膦酰胺中,二乙胺和POCl3投料摩尔比为1:1到1:5;所用溶剂为氯苯、苯、氯仿和二氯甲烷中的任意一种或其任意比例的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种反应型环氧树脂阻燃剂制备方法,其特征在于,在第一步合成含磷中间体二乙基二氯膦酰胺中,反应温度控制在-10~0℃;反应时间为4~12h。
5.根据权利要求2所述的一种反应型环氧树脂阻燃剂制备方法,其特征在于,在第二步中,所用惰性气体为氮气、或氩气或氦气。
6.根据权利要求2所述的一种反应型环氧树脂阻燃剂制备方法,其特征在于,在第二步中,反应在采用甲苯、二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃和氯仿中的任意一种溶剂或其任意比例的混合物条件下进行。
7.根据权利要求2所述的一种反应型环氧树脂阻燃剂制备方法,其特征在于,在第二步中,反应温度为0-150℃。
8.根据权利要求2所述的一种反应型环氧树脂阻燃剂及其制备方法,其特征在于,在第二步中,反应时间为3-15h。
9.根据权利要求1所述的一种反应型环氧树脂阻燃剂制备方法,其特征在于,在第二步中,洗涤溶剂为乙腈、二氯甲烷、氯仿和甲苯中的任意一种或其任意比例的混合物。
10.根据权利要求2所述的一种反应型环氧树脂阻燃剂制备方法,其特征在于,在第二步中,干燥温度为30~100℃。
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C08G59-00 每个分子含有1个以上环氧基的缩聚物;环氧缩聚物与单官能团低分子量化合物反应得到的高分子;每个分子含有1个以上环氧基的化合物使用与该环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1个以上环氧基的缩聚物
C08G59-14 .用化学后处理改性的缩聚物
C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物,使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
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