[发明专利]制备均匀碳包覆磷酸钒钠材料的方法有效
申请号: | 201510133080.2 | 申请日: | 2015-03-25 |
公开(公告)号: | CN104733731B | 公开(公告)日: | 2017-03-08 |
发明(设计)人: | 孙晓红;杨以娜;张思敏;郑春明 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;C01B25/45 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 均匀 碳包覆 磷酸 材料 方法 | ||
1.一种制备均匀碳包覆磷酸钒钠材料的方法;采用葡萄糖作为碳源,通过水热辅助溶胶—凝胶法,使晶粒在生长中得到粒径约50-100nm,碳层包覆均匀,碳层厚度为8-10nm的Na3V2(PO4)3材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是具体步骤如下:
1).将V2O5、NH4H2PO4和Na2CO3或NH4VO3、H3PO4和Na2CO3溶于蒸馏水中,搅拌均匀;
2).向上述溶液中加入葡萄糖混合均匀,Na3V2(PO4)3与葡萄糖的摩尔比为2:3~4:3;
3).将上述溶液转移到水热反应釜中,进行苷化反应;
4).室温下冷却后开釜,将得到的悬浊液超声使其分散均匀,然后在水浴下磁力搅拌蒸发水分得到溶胶,溶胶在烘箱中干燥得到凝胶;
5).将上述凝胶充分研磨并在氩气中预烧;预烧样品再次充分研磨,在氩气中煅烧得到均匀碳包覆的Na3V2(PO4)3材料。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤1)中,根据Na3V2(PO4)3的化学式中各元素的比例,使Na:V:P的摩尔比为3:2:3。
4.如权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤3)中,苷化反应条件为水热条件下,180℃温度反应12-40h。
5.如权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤4)中,水浴温度为70-95℃;烘箱中干燥条件为在60-80℃干燥6-12h得到凝胶。
6.如权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤5)中,在650-800℃氩气中煅烧6-8h得到均匀碳包覆的Na3V2(PO4)3材料。
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