[发明专利]利用熔融态反应床制备二维六方氮化硼的方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料制备领域，具体说，涉及一种二维六方氮化硼的制备方法。

背景技术

自2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫成功地从石墨中分离出纳米厚度的二维六方氮化硼至今，二维材料以其特有的性质越来越受到人们重视。现已制备出了纳米片层的六方氮化硼h-BN、金属硫化物等多种二维材料。其中，六方氮化硼h-BN具有与二维六方氮化硼类似的层状结构，但与良导体二维六方氮化硼不同的是，六方氮化硼是一种带隙为5.7eV的绝缘体。由于六方氮化硼具有原子级平整的表面、无悬挂键、无电子掺杂，可用作二维六方氮化硼的高性能衬底，也可以和二维六方氮化硼形成异质结或超结构，因此，在基础研究和器件探索方面具有重要的应用潜力，是二维材料研究领域的重要热点。

目前，化学气相沉积(CVD)外延生长法是规模化制备六方氮化硼h-BN的主要方法，在该方法中常用的催化剂为铜、镍和铂等金属。化学气相沉积外延生长法制备二维六方氮化硼需要在高温下将氮源、硼源气体分解并在衬底上生长二维六方氮化硼。该方法对生产条件要求严格，反应时间长，另外，由于形核密度高，该法生长的h-BN的单晶尺寸普遍较小且产率低下。再者，二维六方氮化硼从衬底(如铜、镍等)上剥离十分困难，往往需要采用强酸腐蚀、高温气化等极端方法。二维六方氮化硼的剥离困难是其成本高企的主要原因，现有方法生产六方氮化硼不仅成本高、环境污染大、也会损伤二维六方氮化硼材料的性能。

发明内容

本发明就是为了解决上述技术问题而做出的，其目的是，提供一种利用熔融态反应床制备二维六方氮化硼的方法，该方法成本低、效率高、污染少、制备的二维六方氮化硼质量好，并能解决困扰工程技术界的二维六方氮化硼剥离和转移难题。

为了实现上述目的，在本发明提供一种利用熔融态反应床制备二维六方氮化硼的方法，其包括如下步骤：1)形成熔融态反应床；2)使裂解后的氮源和硼源溶于所述熔融态反应床中；3)使氮和硼在所述熔融态反应床中过饱和析出，从而在所述熔融态反应床上形成二维六方氮化硼。

在一个实施例中，步骤2)可以包括：使裂解后的气态氮源和硼源持续通过所述熔融态反应床的表面，从而使裂解后的气态氮源和硼源溶于所述熔融态反应床中。

在另一个实施例中，步骤2)可以包括：将固态氮源和硼源与反应床物质混合，使所述固态氮源和硼源在熔融态反应床中裂解，形成含氮和硼的熔融态反应床。

优选地，形成所述熔融态反应床的物质在常温下可以为水溶性物质或可溶于弱酸弱碱的物质。具体说，所述水溶性物质或可溶于弱酸弱碱的物质可以包括从水溶性的或可溶于弱酸弱碱的无机盐、无机碱、氧化物、氮化物、碳化物中选择的一种或多种物质。在这种情况下，在步骤3)之后还可以包括如下步骤：4)将所述熔融态反应床的温度降至常温，从而形成表面上沉积有二维六方氮化硼的物质；5)将所述表面上沉积有二维六方氮化硼的物质浸入水或弱酸弱碱中洗脱，从而得到二维六方氮化硼。

优选地，所述氮源可以包括从氯化铵、三聚氰胺、氨气、尿素中选出的一种或多种含氮物质，所述硼源可以包括从硼砂、硼酸、氧化硼、三氟化硼、三氯化硼中选出的一种或多种含硼物质。但本发明不限于此。

优选地，可以通过所述熔融态反应床的高温使所述氮源和硼源进行裂解或者可以通过预热使所述氮源和硼源进行裂解来形成所述裂解后的氮源和硼源。

优选地，在使所述氮源和硼源进行裂解以及在氮和硼从熔融态反应床析出的过程中，可以使用铜、含铜合金、镍、含镍合金、铂、铂铑中的一种或多种作为催化剂。

另外，在步骤2)中可以同时通入从氮气、氩气、氢气、氨气中选出的一种或多种气体，作为保护气体。

再者，在步骤3)之前，还可以包括在所述熔融态反应床中插入用于二维六方氮化硼生长的固体衬底，从而当使氮和硼在所述熔融态反应床中的过饱和析出时，在所述固体衬底上同时沉积二维六方氮化硼。

另外，在步骤1)中，在所述熔融态反应床中加入二维六方氮化硼籽晶。