[发明专利]一种松毛虫性信息素微胶囊及其制备方法在审
申请号: | 201510134246.2 | 申请日: | 2015-03-25 |
公开(公告)号: | CN104814007A | 公开(公告)日: | 2015-08-05 |
发明(设计)人: | 孔祥波;李学琳;杨茂发;张真;张苏芳 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院森林生态环境与保护研究所 |
主分类号: | A01N25/28 | 分类号: | A01N25/28;A01N35/02;A01N31/02;A01N37/02;A01P19/00 |
代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘徐红 |
地址: | 100091 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 松毛虫 信息 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种松毛虫性信息素微胶囊,其特征在于:包括微胶囊壁材和微胶囊芯材,所述的微胶囊壁材为由甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和引发剂反应形成的预聚液,所述的微胶囊芯材包括松毛虫性信息素和液体石蜡,所述的松毛虫性信息素为顺5,反7-十二碳二烯醛、顺5,反7-十二碳二烯醇、顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯和/或顺5-十二碳二烯乙酸酯。
2.根据权利要求1所述的松毛虫性信息素微胶囊,其特征在于:甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸的质量比为4:1;所述的引发剂为过氧化二苯甲酰或者偶氮二异丁腈,引发剂的使用量是甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸总质量的0.5~1%。
3.根据权利要求1所述的松毛虫性信息素微胶囊,其特征在于:所述的微胶囊芯材与微胶囊壁材的质量比为1:2~2:1。
4.根据权利要求1所述的松毛虫性信息素微胶囊,其特征在于:所述的松毛虫性信息素微胶囊中,顺5,反7-十二碳二烯醛、顺5,反7-十二碳二烯醇、顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯和/或顺5-十二碳二烯乙酸酯在液体石蜡中的质量浓度为4~6mg/ml。
5.根据权利要求4所述的松毛虫性信息素微胶囊,其特征在于:顺5,反7-十二碳二烯醛、顺5,反7-十二碳二烯醇、顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯和顺5-十二碳二烯乙酸酯的化学纯度均大于90重量%,立体异构体的纯度均大于80重量%。
6.权利要求1-5中任一项所述的松毛虫性信息素微胶囊的制备方法,包括如下步骤:以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸和引发剂反应生成的预聚体作为混合壁材,松毛虫性信息素顺5,反7-十二碳二烯醛、顺5,反7-十二碳二烯醇、顺5,反7-十二碳二烯乙酸酯和顺5-十二碳二烯乙酸酯和液体石蜡作为芯材,聚乙烯醇作为分散剂,经过乳化和反应后,低温干燥得到白色微胶囊粉末。
7.根据权利要求6所述的松毛虫性信息素微胶囊的制备方法,其特征在于:该方法包含如下步骤:
(1)预聚:将引发剂加入到甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸中,在60-70℃的水浴锅中反应20~40min,磁力搅拌,得到预聚液;
(2)乳化:按照比例将预聚液与由松毛虫性信息素和液体石蜡组成的微胶囊芯材,与聚乙烯醇水溶液混合,进行剪切乳化;
(3)成型:然后水浴升温至75℃反应2.5~3.5h,洗涤过滤,最后低温干燥,得到白色粉末状颗粒。
8.根据权利要求7所述的松毛虫性信息素微胶囊的制备方法,其特征在于:在使用前对甲基丙烯酸甲酯进行精制,将甲基丙烯酸甲酯用氢氧化钠反复清洗,直至不再分层,然后用清水反复清洗至无色透明,除去下层溶液,得到精制的甲基丙烯酸甲酯。
9.根据权利要求6所述的松毛虫性信息素微胶囊的制备方法,其特征在于:采用剪切乳化机进行剪切乳化,剪切乳化时间为2~5min,剪切乳化的转速是9000~11000rpm,乳化温度为60-70℃。
10.根据权利要求6所述的松毛虫性信息素微胶囊的制备方法,其特征在于:壁材和芯材组成的乳化油相与聚乙烯醇水溶液组成的水相的质量比为1:4~1:6;聚乙烯醇水溶液的质量浓度为0.1~0.2%;所述的干燥温度为20~25℃,干燥时间为48~72h。
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