[发明专利]一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法在审

专利信息
申请号: 201510134459.5 申请日: 2015-03-26
公开(公告)号: CN104998603A 公开(公告)日: 2015-10-28
发明(设计)人: 张东;张璐瑶 申请(专利权)人: 沈阳理工大学
主分类号: B01J20/06 分类号: B01J20/06;B01J20/30;C02F11/00;C02F103/20
代理公司: 沈阳利泰专利商标代理有限公司 21209 代理人: 李枢
地址: 110159 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 氢氧化钠 辅助 处理 牛粪 制备 纳米 钛酸盐 吸附剂 方法
【权利要求书】:

1.一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:

(1)、取新鲜牛粪,调整含水率为89-91%,制成粪浆,加入粪浆质量的2-10%的氢氧化钠固体,捣碎匀浆20-30min,在50-80℃条件下保温反应20-24h;得到碱化牛粪胶,备用;

(2)、按牛粪与钛酸四丁酯质量比为1:0.25-4取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)中得到的碱化牛粪胶中,滴完后,继续搅拌20-30min,得到含钛牛粪胶,备用;

(3)、按碱土金属和钛摩尔比为1:1称取碱土金属化合物,配制成乙醇溶液,将碱土金属化合物的乙醇溶液加入到步骤(2)制得的含钛牛粪胶中,搅拌均匀,加热至85-95℃,继续保温搅拌反应、蒸发多余的水分,于100-110℃条件下烘干,制成钛-碱土金属-牛粪干凝胶,备用;

(4)、将步骤(3)中制备的钛-碱土金属-牛粪干凝胶于600-950℃条件下,空气氛围中煅烧4-6h,即得。

2.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中捣碎匀浆时,捣碎搅拌转速≥4000r/min。

3.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于:所述步骤(3)中碱土金属化合物为硝酸钙、硝酸镁、氯化钙、氯化镁。

4.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:

取新鲜的已调整含水率为89%的牛粪100g,加入2g氢氧化钠,置于捣碎匀浆机内,以4000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min,密闭,在60℃条件下保温反应24h,得到均质碱化牛粪胶;在持续搅拌条件下,逐滴加入50g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应30min,得到含钛牛粪胶;称取34.7g硝酸钙,配制成硝酸钙的乙醇溶液,滴加入含钛粪胶中,搅拌均匀,加热至90℃,继续保温搅拌反应、蒸发,于105℃条件下干燥,制成钛-钙-牛粪干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙1;

上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。

5.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:

取新鲜的已调整含水率为90%的牛粪100g,加入5g氢氧化钠,置于捣碎匀浆机内,以4000r/min搅拌速度,捣碎匀浆30min,密闭,在60℃条件下保温反应24h,得到均质碱化牛粪胶;在持续搅拌条件下,逐滴加入50g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应30min,得到含钛牛粪胶;称取34.7g硝酸钙,配制成近饱和乙醇溶液,滴加入含钛粪胶中,搅拌均匀,加热至90℃,继续保温搅拌反应、蒸发,于105℃条件下干燥,制成钛-钙-牛粪干凝胶,置于箱式电炉中,于650℃条件下,煅烧6h,得到纳米钛酸钙2;

上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。

6.根据权利要求1所述的一种氢氧化钠辅助处理牛粪制备纳米钛酸盐吸附剂的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:

取新鲜的已调整含水率为90%的牛粪100g,加入5g氢氧化钠,置于捣碎匀浆机内,以6000r/min搅拌速度,捣碎匀浆20min,密闭,在50℃条件下保温反应20h,得到均质碱化牛粪胶;在持续搅拌条件下,逐滴加入50g钛酸四丁酯,滴加完后,继续搅拌反应20min,得到含钛牛粪胶。称取34.7g硝酸钙,配制成近饱和乙醇溶液,滴加入含钛粪胶中,搅拌均匀,加热至85℃,继续保温搅拌反应、蒸发,于100℃干燥,制成钛-钙-牛粪干凝胶,置于箱式电炉中,于600℃,煅烧6h,得到纳米钛酸钙3;

上述硝酸钙(CaNO3·4H2O)和氢氧化钠均为分析纯试剂。

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