[发明专利]一种苯乙烯化二苯胺抗氧剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成领域，特别涉及一种苯乙烯化二苯胺抗氧剂的制备方法。

背景技术

目前，无论是航空航天润滑油，还是发动机润滑油，以及工业润滑油(如高温链条油、压缩机油、导热油等)，都对高性能的抗氧剂提出了要求，而且这种要求是越来越苛刻。一般发动机油中的抗氧剂二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)已不能满足环保及高温性能的要求，需求发展新的高温抗氧剂。上述要求可以由苯乙烯化二苯胺抗氧剂来满足。苯乙烯化二苯胺适用于黑色和浅色橡胶制品，可等量代替防老剂SP、BLE，防老剂甲、丁、RD，它对硫化胶的热氧老化，大气老化均具有良好的防护效能，对变价金属有钝化作用，用于天然橡胶和各种合成橡胶制品。可广泛用于制造轮船，胶鞋，运带等合成橡胶制品中，也是塑料加工润滑油类的抗氧防老剂。

发明内容

在下文中给出关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。

本发明的目的在于提供一种苯乙烯化二苯胺抗氧剂的制备方法，本发明的制备方法简单，产率较高，能够较容易的得到目标产物。

本发明涉及的苯乙烯化二苯胺抗氧剂的制备方法，所述方法由如下步骤组成：以酸性处理过的活性白土为催化剂，取二苯胺和苯乙烯进行反应，生成苯乙烯化二苯胺混合物，通过蒸馏除去未完全反应的二苯胺和苯乙烯，所得蒸馏残液即为苯乙烯化二苯胺抗氧剂。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明装置结构简单，易操作，催化剂制备简便，活性稳定，催化合成产物收率高。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在本发明的一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它实施方式中显示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

在装有搅拌器、滴加装置及氮气置换装置1L的反应器中加入200g二苯胺(纯度99.8％)、9.8g经过酸性处理过的活性白土，开启氮气置换3次后开始加热至50-60℃，待二苯胺完全溶化后，开启搅拌升温至175℃。将360g苯乙烯通过加料装置经2h连续滴加至以上反应器中，并维持反应温度在175℃，维持体系在该温度下继续反应2.5h。将上述的反应产物加甲苯稀释后进行过滤除去催化剂得到中间样。将中间样进行常压蒸馏除去甲苯，减压蒸馏除去少量的二苯胺即可得苯乙烯化二苯胺产品。

实施例2

在装有搅拌器、滴加装置及氮气置换装置1L的反应器中加入300g二苯胺(纯度99.8％)、15g经过酸性处理过的活性白土，开启氮气置换3次后开始加热至60-80℃，待二苯胺完全溶化后，开启搅拌升温至180℃。将380g苯乙烯通过加料装置经2h连续滴加至以上反应器中，并维持反应温度在170℃，维持该温度下继续反应3h。将上述的反应产物加甲苯稀释后进行过滤除去催化剂得到中间样。将中间样进行常压蒸馏除去甲苯，减压蒸馏除去少量的二苯胺即可得苯乙烯化二苯胺产品。

实施例3

在装有搅拌器、滴加装置及氮气置换装置1L的反应器中加入100g二苯胺(纯度99.8％)、8g经过酸性处理过的活性白土，开启氮气置换3次后开始加热至70℃，待二苯胺完全溶化后，开启搅拌升温至160℃。将150g苯乙烯通过加料装置经2.5h连续滴加至以上反应器中，并维持反应温度在180℃，维持该温度下继续反应2h。将上述的反应产物加甲苯稀释后进行过滤除去催化剂得到中间样。将中间样进行常压蒸馏除去甲苯，减压蒸馏除去少量的二苯胺即可得苯乙烯化二苯胺产品。