[发明专利]高固含量阴离子型自乳化水性环氧树脂乳液及其制备方法在审
申请号: | 201510134917.5 | 申请日: | 2015-03-26 |
公开(公告)号: | CN104672741A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 李鹏;吴梦雨;臧圣彪;田俊鹏;杨小平 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08L51/08 | 分类号: | C08L51/08;C08L53/00;C08L1/02;C08F283/10;C08F220/06;C08F220/18;C08F212/08;C08F293/00 |
代理公司: | 北京怡丰知识产权代理有限公司 11293 | 代理人: | 于振强 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含量 阴离子 乳化 水性 环氧树脂 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种高固含量阴离子型自乳化水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征是含有如下步骤:
(1)通过借助环氧树脂主链上的活泼脂肪碳进行接枝反应,在环氧树脂侧链上引入-COOH亲水基团,制得水性环氧树脂;
(2)甲基丙烯酸缩水甘油酯通过自由基聚合发生均聚,制得聚甲基丙烯酸缩水甘油酯;再添加氨水,使环氧基开环,形成活泼胺基;通过引发聚甲基丙烯酸缩水甘油酯中所含活泼胺基与丙烯酸类单体中双键反应,最终得到甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙烯酸类单体嵌段共聚物;
(3)将步骤(1)与步骤(2)的产物混合,添加纳米纤维素,制得高固含量阴离子型自乳化水性环氧树脂乳液;
所述高固含量阴离子型自乳化水性环氧树脂乳液含有接枝有甲基丙烯酸的环氧树脂、甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙烯酸类单体嵌段共聚物、纳米纤维素。
2.根据权利1所述的高固含量阴离子型自乳化水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于步骤(1)的具体步骤如下:
(A)将环氧树脂溶解于乙二醇单丁醚与正丁醇共溶剂中,置于带有冷凝装置及N
(B)将单体甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯混合,再加入引发剂过氧化苯甲酰,置于恒压滴液漏斗中,在N
3.根据权利1所述的高固含量阴离子型自乳化水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于步骤(2)的具体步骤如下:
(a)将融有分散剂聚乙烯吡咯烷酮的乙醇和水的混合液加入配有回流冷凝装置的四口烧瓶内,通入氮气后升温,再加入融有引发剂偶氮二异丁腈的单体甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液,反应一段时间后撤温;产物提纯将聚合物分散体经数次离心和醇洗,干燥后得到聚甲基丙烯酸缩水甘油酯;
(b)将聚甲基丙烯酸缩水甘油酯常温下氨水浸泡处理,反应后粒子水洗数次,除去多余氨水,低温干燥后保存备用;
(c)将融有聚乙烯吡咯烷酮的乙醇和水的混合液加入配有回流冷凝装置的四口烧瓶内,水浴升温,再加入融有引发剂过硫酸铵的第(b)步产物,在氮气的保护下,恒速滴加丙烯酸类反应单体;产物提纯将聚合物分散体经数次离心和水洗,干燥后得到甲基丙烯酸缩水甘油酯与丙烯酸类单体嵌段共聚物。
4.根据权利1所述的高固含量阴离子型自乳化水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述纳米纤维素为纳纤丝化纤维素、纤维素纳米晶中的一种。
5.根据权利1所述的高固含量阴离子型自乳化水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述丙烯酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种。
6.根据权利1所述的高固含量阴离子型自乳化水性环氧树脂乳液的制备方法,其特征在于所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂为E-51、E-42、E-20、E-12中的一种。
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