[发明专利]一种油溶/水溶有机‑无机三相多孔微纳复合骨修复材料

权利要求书

1.一种油溶/水溶有机-无机三相多孔微纳复合骨修复材料，其特征在于：以壳聚糖/胶原为水溶性有机相、聚乳酸为油溶性有机相，以可溶性钙盐和可溶性磷酸盐为无机相纳米羟基磷灰石的先驱物，采用原位杂化和冷冻干燥方法制得所述的油溶/水溶有机-无机三相多孔微纳复合骨修复材料。

2.根据权利要求1所述的油溶/水溶有机-无机三相多孔微纳复合骨修复材料，其特征在于：制得的复合支架材料的孔径为70-180μm，表面分布粒径小于100nm的纳米羟基磷灰石晶体。

3.一种制备如权利要求1所述的油溶/水溶有机-无机三相多孔微纳复合骨修复材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将壳聚糖和胶原溶解于体积分数为1～2%的乙酸溶液中，将聚乳酸溶解于1,4-二氧六环中；

（2）在剧烈搅拌下，按照HAP的化学计量比Ca/P = 1.67在壳聚糖/胶原的乙酸溶液中分别加入2～3mol/L可溶性钙盐溶液和1.2～1.8mol/L可溶性磷酸盐溶液；

（3）缓慢加入聚乳酸溶液的1,4-二氧六环溶液，搅拌0.5～1h，使其充分混合均匀；

（4）加入EDC/NHS交联剂，常温交联4～8h后将混合液注入模具， 2～4℃冰箱预冷冻3～5h，转移至-10～-80℃冷冻至少12h；

（5）将冷冻样品转入冷冻干燥机中进行冷冻干燥至完全脱水；

（6）将冷冻干燥后的样品置于0.5～1.5mol/L碱溶液中浸泡8～15h，再用去离子水反复浸洗至中性，-10～-80℃冷藏后进行冷冻干燥，即得到所述的油溶/水溶有机-无机三相多孔微纳复合骨修复材料。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的胶原为I型活性胶原蛋白。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述的可溶性钙盐是硝酸钙或氯化钙，可溶性磷酸盐是磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠，二者间隔20～40min加入。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（3）的最终混合液中，壳聚糖的浓度为16～20 g/L，胶原的浓度为2.5～5 g/L，聚乳酸浓度为2~4 g/L，加入的Ca/P前驱体溶液理论形成HAP量为10～20 g/L。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（4）所述的交联剂为1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺；交联剂1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳二亚胺的浓度为2～4mg/mL，N-羟基琥珀酰亚胺的浓度为1～3mg/mL。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤（6）的碱溶液是0.5～1.5mol/L KOH或NaOH的乙醇/水溶液，其中乙醇与水的体积比为1～2:1。