[发明专利]一种石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯纳米复合材料的领域，具体涉及一种石墨烯/Fe₃O₄/金纳米复合材料的制备方法及其应用。

背景技术

苯二酚(DHB)是一种重要的化工原料和中间体, 广泛用于皮革、染料、化妆品、医药等行业, 由于其生产过程中产生大量含酚废水, 因而对环境和人体造成极大危害。对苯二酚(hydroquinone，HQ)和邻苯二酚(catechol，CT)是苯二酚的两种同分异构体, 其物理和化学性质十分相似, 难以用化学或物理方法分离, 定量分析困难。因此，对二者进行快速、准确、痕量分析检测具有十分重要的意义。        

目前，主要的测定方法有分光光度法、比色法、气象色谱法、高效液相色谱法等，但是，这些方法前处理复杂而耗时，样品基体效应大，分析周期长，对工作人员的操作水平要求高且仪器昂贵, 不便于现场测试。由于对苯二酚和邻苯二酚具有电化学活性, 容易被氧化, 因此可用电化学方法进行检测。且电化学方法仪器简单、灵敏度高、检测快速，受到广泛的关注和应用。

在现有技术中，已经报道了一些用于邻苯二酚、对苯二酚检测的电化学方法。Yin等[H. S. Yin, Q. M. Zhang, Y. L. Zhou, Q. Ma, T. Liu, L. S. Zhu, S. S. Ai, Electrochemical behavior of catechol, resorcinol and hydroquinone at graphene–chitosan composite film modified glassy carbon electrode and their simultaneous determination in water samples, Electrochimica Acta 56 (2011) 2748-2753.]以石墨烯/壳聚糖复合材料修饰的玻碳电极作为工作电极，用微分脉冲伏安法同时进行了邻苯二酚、对苯二酚的电化学检测，该方法操作简单，且可用于实际水体中两种物质的检测，但是检测线偏高，对于低浓度的检测不够灵敏。

Ma等[X. M. Ma, Z. N. Liu, C. C. Qiu, T. Chen, H. Y. Ma, Simultaneous determination of hydroquinone and catechol based on glassy carbon electrode modified with gold-graphene nanocomposite, Microchim Acta 180 (2013) 461-468.]参考已经报道的方法合成了石墨烯/金复合材料，同样修饰玻碳电极、用微分脉冲伏安法对邻苯二酚、对苯二酚进行电化学检测，但是该复合材料制备过程较复杂，对两个物质的检测线性范围也不够广。因此制备简单可行，对邻苯二酚、对苯二酚有较高的电化学响应的传感器显得格外重要。到目前为止，还没有石墨烯/Fe₃O₄/金纳米复合材料用于邻苯二酚和对苯二酚的电化学检测。

发明内容

为克服现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种石墨烯/Fe3O4/金纳米复合材料的制备方法及其应用，该复合材料可用于高效、简便、灵敏的测定邻苯二酚和对苯二酚。本发明的技术方案如下：

1. 石墨烯/Fe₃O₄/金纳米复合材料的制备方法

1.1首先制备氧化石墨烯，可利用hummers方法[W. S. Hummers, R. E. Offeman, Preparation of graphitic oxide，Journal of The American Chemical Society 80 (1958) 1339-1339.]。

    1.2制备纳米金，可参考Jana [N. R. Jana, L. Gearheart, C. J. Murphy, Wet chemical synthesis of high aspect ratio cylindrical gold nanorods, Journal of Physical Chemistry B 105 (2001) 4065-4067.]的方法。