[发明专利]一种高介电常数、超低介电损耗陶瓷/树脂复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高介电常数、超低介电损耗陶瓷/树脂复合材料的制备方法。

背景技术

陶瓷/树脂复合材料由于具有良好的加工性能、较低的吸水性、良好的介电性能，在电气工程和微电子领域有着广泛的应用。但是当前研究者面临的最大的问题就是在提高材料的介电常数的同时而不增加材料的介电损耗。为了达到这个目的，CCTO、BaTiO₃和PZT等具有巨介电常数的陶瓷粉末被选作填料对树脂进行介电性能的改性。然而这类陶瓷的介电损耗也比较高，因此制备出的复合材料介电损耗一般处于10^-2至10^-1量级。此外，对于传统的制备方法，要想将高体积分数的陶瓷粉末加入树脂中十分的困难。高体积分数陶瓷粉末的加入会极大地提高体系的粘度，这样不利于排气，从而材料具有较多的气孔，材料的介电性能和力学性能都急剧恶化。而且这种方法需要对陶瓷粉末进行一系列的预处理，如表面修饰等，这都极大地增加了工艺流程、提高了工艺成本。

发明内容

本发明是为了解决现有方法制备的高介电常数陶瓷/树脂复合材料的介电损耗高并且工艺复杂的问题，提供一种高介电常数、超低介电损耗陶瓷/树脂复合材料的制备方法。

本发明一种高介电常数、超低介电损耗陶瓷/树脂复合材料的制备方法，是通过以下步骤进行：一、微波介质陶瓷多孔预制体的制备：将微波介质陶瓷粉末加入钢模具中，在40MPa下进行预成型，然后进行冷等静压，得到成型后的胚体；将成型后的坯体置入马弗炉中进行预处理，然后随炉冷却，得到微波介质陶瓷的多孔预制体；二、陶瓷/树脂复合材料的制备：将氰酸酯树脂的单体粉末放入模具中，微波介质陶瓷的多孔预制体置于粉末的上方；然后将模具放入真空干燥箱中，抽真空至10Pa以下，再将真空干燥箱加热至160℃熔化氰酸酯树脂；然后固化树脂，固化后随炉冷却，得到高介电常数、超低介电损耗陶瓷/树脂复合材料，即完成。

本发明制备的高介电常数、超低介电损耗陶瓷/树脂复合材料具有更高的介电常数和超低的介电损耗，介电常数处于6.32至24.96之间，介电损耗均低于4.9×10^-3(测试频率为9040MHz)。

本发明方法工艺简单易行且工艺成本极低。与传统工艺相比，极大地提高了复合材料中陶瓷的含量，因此即便选用介电常数相对较低、介电损耗极低的陶瓷作为填料，复合材料也能具有较高的介电常数。由于填料的介电损耗较低，复合材料也具有超低的损耗。此外，可以根据材料的要求选择微波介质陶瓷的种类，也可以通过冷等静压压力的大小和处理温度的不同来调节多孔预制体中的气孔率，进而控制复合材料中陶瓷相的含量，从而调节复合材料的介电性能。树脂在毛细力的作用下渗入到预制体内部，材料具有非常高的致密度，树脂与陶瓷亲合性良好，复合材料具有良好的力学性能和机械加工性能。由于该类型的陶瓷/树脂复合材料具有良好的综合性能，在PCB基板和嵌入型电容器方面极具应用潜力。

附图说明

图1为试验1步骤一制备的多孔ZnNb₂O₆陶瓷预制体的扫描图像；

图2为试验1制备的ZnNb₂O₆/BADCy复合材料的扫描图像；

图3为试验2制备的Ni_0.5Ti_0.5NbO₄/BADCy复合材料的扫描图像；

图4为试验3～6制备的Ni_0.5Ti_0.5NbO₄/BADCy复合材料介电常数随冷等静压压力的变化图，其中-■-为冷等静压为50MPa条件下制备的Ni_0.5Ti_0.5NbO₄/BADCy复合材料，为冷等静压为70MPa条件下制备的Ni_0.5Ti_0.5NbO₄/BADCy复合材料，为冷等静压为90MPa条件下制备的Ni_0.5Ti_0.5NbO₄/BADCy复合材料，为冷等静压为110MPa条件下制备的Ni_0.5Ti_0.5NbO₄/BADCy复合材料；