[发明专利]氮掺杂碳纳米管@碳纳米纤维复合材料的制备及其应用

权利要求书

1.一种氮掺杂碳纳米管@碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征是：

A、将5～10 wt.%的聚丙烯腈与5～12 wt.%乙酰丙酮铁、乙酰丙酮钴或乙酰丙酮镍溶解于无水二甲基甲酰胺溶剂中；

B、将上述混合溶液进行电纺处理0.5～2 h，电纺的电场强度为50～80 kV/m，电纺装置中的喷丝头和收集板的间距为20～40 cm，得到含铁、钴或镍前体的聚丙烯腈复合纤维膜，再将所得到的复合纤维膜放入炉管中，经200-300 ℃退火处理2-5 h，得到氧化复合纤维；

C、将上述氧化复合纤维在氩气氛中以4～6 ℃/min的速度升到750～950 ℃并保持1 h，得到负载铁、钴或镍纳米粒子的碳纳米纤维复合材料；

D、以上述碳纳米纤维复合材料为碳基底，调节氩气的流量为100～250 sccm，再充入氢气并调节其流量为30～100 sccm，注射吡啶、乙二胺或二乙胺为氮源和碳源，注射时间10-60 min，反应结束后，在氩气氛中降至室温, 得到三维氮掺杂碳纳米管@碳纳米纤维复合材料；

E、所述三维氮掺杂碳纳米管以“准阵列”形式分布在碳纳米纤维的表面，氮掺杂碳纳米管的形状是管状，其直径为20-80纳米，长度为3-10微米。

2.一种氮掺杂碳纳米管@碳纳米纤维复合材料应用，其特征是：用三维氮掺杂碳纳米管@碳纳米纤维复合材料制备葡萄糖氧化酶电极，其步骤如下：

A、将制得的三维氮掺杂碳纳米管@碳纳米纤维复合材料薄膜剪成与玻碳电极表面积相等，直接贴于玻碳电极表面，滴加4-6μL无水乙醇于复合材料薄膜表面，室温下干燥后得到氮掺杂碳纳米管@碳纳米纤维复合材料修饰的玻碳电极；

B、将葡萄糖氧化酶溶于0.1 M pH7.4磷酸盐缓冲溶液中，制备成5-10mg/mL的酶溶液，取5-10μL酶溶液滴加在上述修饰玻碳电极上，干燥后滴加5μL 0.5wt.%的Nafion溶液，并于4℃保存12 h，得到葡萄糖氧化酶电极；

C、上述酶电极在使用前置于0.1 M pH7.4磷酸盐缓冲溶液中洗涤除去未被固定的酶。