[发明专利]一种利用苦卤直接加入碱液制备碱式水镁石晶须的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，具体地，涉及一种利用苦卤直接加入碱液制备碱式水镁石晶须的方法。

背景技术

苦卤，也称“老卤”，富含氯化镁，是卤水经日晒产盐之后，或者是卤水经工业提取钾盐、钠盐之后的副产物，通常作为“废液”排放。但是，在这种副产物中镁离子的浓度很高，是制备镁盐晶须的极优良的原材料。我国的海盐产量已达2200万t/a以上，处于世界海盐产量的首位，相应副产物苦卤总量达1800万m³，是一种既丰富又可持续开发利用的液体矿物资源。

科学利用这些苦卤的镁资源研制碱式水镁石晶须对满足增韧补强材料及阻燃材料市场需要、变废为宝、环境保护有着重大的现实意义，也是实现盐场、盐湖镁资源高值化利用的重要途径之一。而现有技术中，虽有在苦卤中加入如氨水、碳酸钠等弱碱的方法生产碱式水镁石晶须，但这种制备方法都要除杂，其工艺中都必须预先将苦卤中某种离子预先分离或除去，并且，一般是采用高温高压的反应，且只能生成一种碱式水镁石晶须，这必然提高了生产成本，同时也对生产设备提出更高的要求，工业应用存在较大的局限性。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种利用苦卤直接加入氢氧化钠碱液制备碱式水镁石晶须的方法。本发明方法通过控制碱液的加入浓度、加入量以及加入速度，可同时获得三种碱式水镁石晶须，三种碱式水镁石晶须的长径比符合晶须的要求，晶须纯度符合工业应用的要求。

本发明的另一目的在于提供所述方法制备得到的碱式水镁石晶须。

本发明的上述目的是通过以下技术方案予以实现的。

一种利用苦卤直接加入碱液制备碱式水镁石晶须的方法，测定苦卤中镁离子的浓度，搅拌条件下向苦卤中加入0.4～1mol/L氢氧化钠溶液，然后在30～38℃反应48h，再经过滤、洗涤沉淀，干燥得到碱式水镁石晶须；其中，氢氧化钠：镁离子的摩尔比为1:15，氢氧化钠的加入速度为20～50mL/min。

发明人在盐场采集苦卤样品，按照《卤水和盐的分析方法》(第二版，科学出版社出版)进行分析测定，结果发现，盐场苦卤主要离子组分分析结果见表1，苦卤体系以Na⁺、K⁺、Mg²⁺/Cl^-、SO₄^2-、CO₃^2--H₂O结构为主，苦卤样品中Mg²⁺和Cl^-浓度高，其次是Na⁺、K⁺、SO₄^2-、CO₃^2-，其他组分的浓度较低；并且，随着时间的变化，苦卤的组分浓度变化较小。本发明制备碱式水镁石晶须的方法不涉及预先分离或后续除去某种离子，是利用了晶须不易受沾染，不易吸附和夹带杂质的特性，同时通过控制碱液的加入量、加入速度以及加入浓度来制备碱式水镁石晶须，使得生长出的晶须比表面小、疏松、纯度高、不易沾染杂质：若碱液的加入量或浓度过低，则不能与苦卤中的镁离子反应生成晶须；若碱液的加入量或浓度过高，晶须是在过饱和状态下生长，反应生成较多的胶状氢氧化镁，无晶须生成；若碱液加入速度过慢，则耗时长不利于工业应用；若加入速度过快，则生成物中氢氧化镁较多，晶须产品较少。

一直以来，当人们使用盐湖卤水、苦卤、海水、盐卤作为原料进行制备目标功能材料时，几乎都要经历极复杂的除杂过程。在除杂过程中，无论加入了何种萃取剂或沉淀剂，都必将给合成体系引进新的杂质，易引起环保问题。本发明避免了此极复杂的除杂过程，直接用苦卤制备晶须，通过严格控制碱液的加入量、加入速度以及加入浓度使得制备得到碱式水镁石晶须的长径比符合晶须的要求，晶须纯度符合工业应用的要求。

表1盐场苦卤主要离子组分分析结果

优选地，所述苦卤中镁离子的浓度为1～3.6mol/L。