[发明专利]一种混合金属超大聚钼酸盐晶体及其合成方法

说明书

技术领域

本发明属于无机多金属氧酸盐化学技术领域，特别涉及一种稀土Nd³⁺离子与过渡金属Co²⁺离子构筑的混合金属超大聚钼酸盐晶体及其合成方法,更具体的说是(NH₄)₆[Co(H₂O)₅]₂{Na₄[Nd(H₂O)₄]₄(MoO₄)(Mo₇O₂₄)₄}·26H₂O化合物的晶体结构及制备方法。

背景技术

七钼酸盐离子[Mo₇O₂₄]^6-是一种经典的钼酸盐阴离子，该离子是由七个共边相连的MoO₆八面体构成的，具有C_2v对称性。到目前为止，以[Mo₇O₂₄]^6-阴离子为基本构筑单元形成的钼酸盐仅有九例报道，均是由稀土离子构筑形成的。2000年，林深等人合成了以Mo₇O₂₄为基本构筑单元的稀土四聚钼酸盐(NH₄)₁₁Gd[Gd₄Mo₂₉O₁₀₀(H₂O)₁₆]·33H₂O和(NH₄)₁₂H₁₀[Nd₄Mo₂₉O₁₀₄(H₂O)₁₂]·22H₂O，2004年，Krebs等人利用水溶液合成法制备了一系列稀土钼酸盐(NH₄)₁₄[RE₄(MoO₄)(H₂O)₁₆(Mo₇O₂₄)₄]·nH₂O(RE＝La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd)。该课题组对催化氧化苯酚为对苯二酚的反应进行了细致的研究，在选择合适的有机溶剂及加入少量的助催化剂V₂O₅的条件下，取得了较好的催化效果。

然而由过渡金属和稀土构筑的以(Mo₇O₂₄)^6-阴离子为构筑块的钼酸盐尚未见文献报道。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种稀土Nd³⁺ 离子与过渡金属Co²⁺离子构筑的混金属型超大聚钼酸盐晶体及其合成方法，本制备方法具有反应条件温和，实验操作简单，产品收率高等优点。

为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案。

一种混合金属超大聚钼酸盐晶体，分子式(NH₄)₆[Co(H₂O)₅]₂{Na₄[Nd(H₂O)₄]₄(MoO₄)(Mo₇O₂₄)₄}·26H₂O,分子量6224.09，单斜晶系，空间群C2/c，晶胞参数为：α＝90°，β＝117.13(10)°，γ＝90°，体积密度D_c＝2.574g·cm^-3，单胞中的分子数4，权重因子1.019，衍射点的一致性因子final R₁＝0.0585，衍射点的一致性因子wR₂＝0.156。

一种混合金属超大聚钼酸盐晶体的合成方法，包括以下步骤：