[发明专利]多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种农药中间体生产过程尾气处理的工艺，特别是涉及一种多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中有机物的方法。

背景技术

二甲四氯，化学名2-甲基-4-氯苯氧乙酸，是我国近年来大量生产和使用的一种高效、低毒、高选择性的杀虫剂和除草剂。在二甲四氯合成过程中，采用一氯丙酮为合成溶剂，导致其合成中产生含有一定量的二氯甲烷、一氯丙酮和水的尾气。对于二甲四氯生产中的尾气，目前工业生产中采用水池吸收，然后进行生化处理，水池吸收后的尾气中含有机物仍很高，易导致环境污染，尾气吸收后的水进行生化处理，处理费用高，造成尾气处理设备投资高、成本大。

本发明提出一种多级萃取吸收法处理含二氯甲烷和一氯丙酮的尾气，不仅使尾气中二氯甲烷和一氯丙酮脱除较彻底，同时吸收后水的COD低于500PPM，处理过程中所用萃取吸收剂及二氯甲烷和一氯丙酮可循环使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的方法，能够有效脱除尾气中二氯甲烷和一氯丙酮，同时实现二氯甲烷和一氯丙酮的回收或循环利用，且吸收后水中COD低于500PPM。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种采用多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的方法，其特征在于，将二甲四氯合成尾气送至多级萃取吸收塔的下部，以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和水混合液为萃取吸收剂，将萃取吸收剂从萃取吸收塔的上部加入，尾气与萃取吸收剂的体积比为1∶0.1～0.15，对尾气中二氯甲烷和一氯丙酮进行多级萃取吸收；萃取吸收后，萃取吸收塔顶部尾气中有机物含量低于0.0021Kg/m³；萃取吸收塔底部液相经液液分离，下层水相含COD低于500PPM，上层有机层送至侧线精馏塔处理；所述有机层经精馏分离，侧线精馏塔顶出料为二氯甲烷，作为溶剂循环使用，侧线精馏塔侧线出料为一氯丙酮，侧线精馏塔底部出料为DOP；DOP与液液分离后的下层水相按比例混合后作为萃取吸收剂循环至萃取吸收塔使用。

所述的方法中，所述的尾气中含有0.28～0.30Kg/m³二氯甲烷、0.14～0.16Kg/m³一氯丙酮和0.50～0.52Kg/m³水。

所述的方法中，萃取吸收剂中DOP和水的体积比优选为1∶1.5～2.0,最佳比例为1:1.5。

所述的方法中，萃取吸收塔内设有5级泡罩萃取吸收塔级，萃取吸收塔级既是萃取和吸收塔级，又是萃取吸收剂的分布器。

所述的方法中，尾气与萃取吸收剂的体积比为1∶0.1～0.15，萃取吸收后萃取吸收塔顶部尾气中有机物含量低于0.0021Kg/m³；底部液相物料为吸收二氯甲烷和一氯丙酮后的萃取吸收剂，经液液分离，下部水层含COD低于500PPM，上部有机层邻苯二甲酸二辛酯再送入侧线精馏塔处理，控制精馏条件，塔顶、底和侧线分别采出含量≥98.5％二氯甲烷、≥97.3％一氯丙酮和≥99.9％DOP。

所述的侧线精馏塔操作压力0.306×10⁵N/m²，回流比1～2，控制塔顶温度49.2～51.3℃，侧线温度73.9～74.8℃，塔底温度110.5～113.9℃。

所述的侧线精馏塔优选塔板数为62，进料位置51，侧线出料位置32。

有益效果：本发明的多级萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮的方法，能有效萃取吸收二甲四氯合成尾气中二氯甲烷和一氯丙酮，采用泡罩萃取吸收塔级，萃取吸收塔级不仅起萃取吸收的效果，同时起到萃取吸收剂的分布效果。萃取吸收后，萃取吸收塔顶部尾气中含有机物低于0.0021Kg/m³，萃取吸收塔底部液相经液液分层，下部水层含COD低于500PPM，上层有机层(DOP)送至侧线精馏塔处理，分别得到二氯甲烷、一氯丙酮和DOP，适当的条件下，它们的含量为二氯甲烷≥98.5％、一氯丙酮≥97.3％和≥DOP99.9％。DOP与液液分离后的水按比例混合后循环至萃取吸收塔作为萃取吸收剂使用。

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。

附图说明

图1为本发明的多级萃取吸收工艺流程图；