[发明专利]一种还原氧化石墨烯导热薄膜的制备方法有效
| 申请号： | 201510139841.5 | 申请日： | 2015-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN104743551B | 公开（公告）日： | 2017-03-01 |
| 发明（设计）人： | 金双玲;高倩;金鸣林;曾祥英;张睿;邵霞;王占勇 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人： | 吴宝根,马文峰 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 还原 氧化 石墨 导热 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种还原氧化石墨烯导热薄膜的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将氧化石墨加入到去离子水中，超声10min-1h，对超声后所得的悬浮液控制2000-3000rpm离心5-20min，取上清液，干燥、研磨后，得到氧化石墨烯；
氧化石墨和去离子水用量，按氧化石墨：去离子水为1g:500-1000mL的比例计算；
（2）、将步骤（1）所得的氧化石墨烯加入到溶剂中，超声处理0.5-1.5h，得到浓度为1-5mg/mL氧化石墨烯的分散液；
所述的溶剂为去离子水、乙醇或去离子水与乙醇组成的混合溶液；
（3）、将步骤（2）所得的氧化石墨烯的分散液采用微孔滤膜真空抽滤，得到的滤饼连同滤膜一起控制温度为60-100℃进行干燥后，将滤饼从滤膜上剥离得到氧化石墨烯薄膜；
（4）、将步骤（3）所得的氧化石墨烯薄膜夹置于表面光滑的高温合金模具之间，置于管式炉中，采用油压机施加2.5-7.5MPa的压力，采用在氮气、氩气和氦气中的任意一种气氛中，以1-5℃/min的升温速率，升温至600-1000℃，在高温合金的热膨胀效应下体系自升压至20-40MPa，保温2-8h后，然后自然冷却至室温，即得还原氧化石墨烯导热薄膜。
2.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯导热薄膜的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的氧化石墨通过改进的Hummers法制备，具体步骤如下：
量取96mL浓硫酸置于干燥容器中，向其中加入2g硝酸钠，搅拌使硝酸钠溶解后，再加入2g鳞片石墨，待鳞片石墨分散均匀后，缓慢加入12g高锰酸钾，反应1.5h，整个过程采用冰浴使体系保持在0-5℃，然后温度升至35℃反应2.5h，然后向反应体系中缓慢加入80mL去离子水，反应10min，之后再慢慢加入200mL去离子水，随后再加入10mL H2O2，继续反应10min，所得的反应液抽滤，所得滤饼用800mL质量百分比浓度为5%的HCl水溶液洗涤，以出去金属离子，然后用去离子水洗涤直至流出液的pH为中性，然后控制温度为120℃干燥，即得氧化石墨。
3.如权利要求1所述的还原氧化石墨烯导热薄膜的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的去离子水与乙醇组成的混合溶液，其中去离子水与乙醇按体积比为1:1。
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