[发明专利]测定大气颗粒物中酞酸酯的系统及方法在审
申请号: | 201510140915.7 | 申请日: | 2015-03-27 |
公开(公告)号: | CN104764818A | 公开(公告)日: | 2015-07-08 |
发明(设计)人: | 王小菊;刘保献;张大伟 | 申请(专利权)人: | 北京市环境保护监测中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京国枫律师事务所 11366 | 代理人: | 杨思东 |
地址: | 100048 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 大气 颗粒 物中酞酸酯 系统 方法 | ||
1.测定大气颗粒物中酞酸酯的系统,包括:附着有大气颗粒物的待测样品,其特征在于,还包括:脱附管、加热装置、惰性气流机构、捕集阱机构、液氮冷却机构、色谱柱、以及质谱检测器;
所述的待测样品装于脱附管内部;所述的惰性气流机构、装有所述待测样品的脱附管、捕集阱机构、色谱柱和质谱检测器,依次相连,并且所述的液氮冷却机构与捕集阱机构相连;由所述的加热装置对装有所述待测样品的脱附管和捕集阱机构加热。
2.测定大气颗粒物中酞酸酯的方法,其特征在于,包括下列步骤:
S1、将装有待测样品的脱附管加热;
S2、以惰性气流将从所述待测样品中释放出的待测组分带入捕集阱机构冷却富集;
S3、将所述的捕集阱机构加热,以惰性气流将脱附的待测组分带入色谱柱;
S4、以所述的色谱柱对所述脱附的待测组分进行色谱分离;
S5、由质谱检测器对所述色谱柱得出的色谱分离结果进行大气颗粒物中酞酸酯的检测。
3.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法,其特征在于,所述的待测样品是以滤膜采集的大气颗粒物样品。
4.如权利要求3所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法,其特征在于,所述滤膜为石英滤膜,对所述石英滤膜预处理的过程包括:将所述石英滤膜放入800℃马弗炉内,灼烧4小时,待所述石英滤膜冷却后,用铝箔纸包裹,再放入密封袋,并于-20℃保存。
5.如权利要求4所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法,其特征在于,以所述滤膜采集的大气颗粒物的过程包括:富集一定量颗粒物于所述石英滤膜上,再以铝箔纸包装,形成采样膜。
6.如权利要求5所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法,其特征在于,将所述的采样膜切割成1cm2的膜片,形成所述的待测样品。
7.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法,其特征在于,所述步骤S1中的加热过程包括:初始50℃,60℃/min升至200℃,保持10min;60℃/min升至300℃,保持10min。
8.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法,其特征在于,步骤S2中所述的释放出的待测组分在捕集阱中冷却富集,所述步骤S2中冷却富集温度为-50℃,液氮致冷。
9.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法,其特征在于,所述步骤S3中的对捕集阱机构加热的过程包括:初始-50℃,270℃/min升至240℃;所述步骤S3中的待测组分被惰性气流带入色谱柱的时间小于等于30秒。
10.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法,其特征在于,在步骤S3与S4之间还包括:对色谱柱加热的步骤,色谱柱的加热过程包括:50℃保持1min;20℃/min升至130℃,保持1min;6℃/min升至280℃,保持9min。
11.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法,其特征在于,所述步骤S3中将脱附的待测组分带入色谱柱时的柱流速为1.0mL/min。
12.如权利要求2所述的测定大气颗粒物中酞酸酯的方法,其特征在于,所述步骤S5中质谱检测器的质谱条件为离子源EI源;离子源温度300℃;四极杆温度150℃;传输线温度300℃;碰撞能量70ev;选择离子扫描;溶剂延迟4.5min。
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