[发明专利]一种无卤活性阻燃剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201510142036.8 | 申请日： | 2015-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN104710651B | 公开（公告）日： | 2017-12-08 |
| 发明（设计）人： | 许一婷;陈显明;戴李宗;陈华泽;陈昌禧;李奇;罗伟昂 | 申请（专利权）人： | 厦门大学;福建湄洲湾氯碱工业有限公司 |
| 主分类号： | C08K5/5313 | 分类号： | C08K5/5313;C07F9/6571 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人： | 马应森 |
| 地址： | 361005 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 活性 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种无卤活性阻燃剂，其特征在于其的化学结构式如下：
2.如权利要求1所述一种无卤活性阻燃剂的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：
在氮气保护下，向配有冷凝回流管和磁力搅拌子的容器中依次加入反应物N-羟乙基苯胺、4-羟基苯甲醛和甲苯，升温至65～100℃反应2～4h，再加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物继续反应，得到淡蓝色固体沉淀，冷却，静置，倒去上层溶剂，再用溶剂洗涤，干燥，即得无卤活性阻燃剂，所得无卤活性阻燃剂为淡蓝色固体产物；
所述N-羟乙基苯胺、4-羟基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为(1～1.2)∶1∶1。
3.如权利要求2所述一种无卤活性阻燃剂的制备方法，其特征在于所述继续反应的温度为65～100℃，继续反应的时间为2～4h；所述干燥的条件是在真空烘箱中干燥，干燥的温度为50～60℃。
4.如权利要求1所述一种无卤活性阻燃剂的制备方法，其特征在于其具体步骤如下：
在氮气保护下，向配有冷凝回流管和磁力搅拌子的容器中依次加入反应物N-羟乙基苯胺、4-羟基苯甲醛和乙醇，升温至65～75℃反应1～2h，再加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物继续反应，得到淡蓝色溶液，浓缩，用沉淀剂沉淀，即得无卤活性阻燃剂，所得无卤活性阻燃剂为淡蓝色固体产物。
5.如权利要求4所述一种无卤活性阻燃剂的制备方法，其特征在于所述N-羟乙基苯胺、4-羟基苯甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的摩尔比为(1～1.2)∶1∶1。
6.如权利要求4所述一种无卤活性阻燃剂的制备方法，其特征在于所述继续反应的温度为65～100℃，继续反应的时间为2～4h。
7.如权利要求4所述一种无卤活性阻燃剂的制备方法，其特征在于所述沉淀剂选自正己烷、甲苯、乙酸乙酯中的一种；所述沉淀是反复沉淀3～4次。
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