[发明专利]一种康妇灵胶囊的检测方法

权利要求书

1.一种康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括性状、鉴别、检查和含量测定项目；其中鉴别是对当归、苦参、黄柏、杠板归的薄层色谱鉴别；含量测定是用高效液相色谱法测定制剂中黄柏、苦参、鸡血藤的含量；苦参的鉴别方法是以苦参碱对照品为对照，以丙酮-甲苯-醋酸乙酯-浓氨溶液＝2～3∶1～2∶0.8～1∶0.1～0.3为展开剂的薄层色谱法，杠板归的鉴别方法是以杠板归对照药材和咖啡酸对照品为对照，以甲醇-甲酸＝200～150∶1～2为展开剂的薄层色谱法；其中，苦参的鉴别方法具体为：取本制剂装量差异项下的内容物，研细，混匀，取0.3～0.6g精密称定，置具塞锥形瓶中,加氨水1～2mL浸润10～30分钟，再加入三氯甲烷15～25mL回流0.5～1小时，放冷，滤过，用三氯甲烷洗涤锥形瓶及滤渣后再次过滤，合并滤液，蒸干，残渣加无水乙醇溶解，转移至5mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，再用0.45μm滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液；取苦参碱对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg苦参碱对照品的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μL，吸取对照品溶液2μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮-甲苯-醋酸乙酯-浓氨溶液＝2～3∶1～2∶0.8～1∶0.1～0.3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；杠板归的鉴别方法具体为：取本制剂内容物3～5g，加沸程为60～90℃的石油醚30～50mL，超声30～80分钟，滤过，除去石油醚液，药渣挥干溶剂，加水20～25mL，置80℃水浴上边振摇边热浸30～50分钟，取出，趁热滤过，滤液加稀盐酸1～3滴，用乙酸乙酯振摇提取2～4次，每次用乙酸乙酯30～50mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1mL使其溶解，作为供试品溶液；取杠板归对照药材2g按同样方法制成对照药材溶液；取咖啡酸对照品加甲醇制成每1mL含0.5mg咖啡酸对照品的溶液作为对照品溶液；照《中国药典》2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各1～3μL，分别点于同一聚酰胺薄膜层析板上，以甲醇-甲酸＝200～150∶1～2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.根据权利要求1所述的康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：鸡血藤的含量测定方法是以芒柄花素对照品为对照，以乙腈-水＝35～40∶65～80为流动相的高效液相色谱法。

3.根据权利要求1所述的康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：苦参含量测定方法是以苦参碱对照品为对照，以乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液＝75～85∶5～15∶5～15为流动相的高效液相色谱法。

4.根据权利要求1～3任一项所述的康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：当归的鉴别方法是以当归对照药材为对照，以正己烷-醋酸乙酯＝9∶1为展开剂的薄层色谱法；黄柏的鉴别方法是以盐酸小檗碱对照品为对照，以正丁醇-醋酸-水＝3∶1∶1为展开剂的薄层色谱法；黄柏含量测定方法是以盐酸小檗碱对照品为对照，以0.033moL/L磷酸二氢钾溶液-乙腈＝60:40为流动相的高效液相色谱法；鸡血藤的含量测定方法是以芒柄花素对照品为对照，以乙腈-水＝35∶65为流动相的高效液相色谱法；苦参含量测定方法是以苦参碱对照品为对照，以乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液＝80∶10∶10为流动相的高效液相色谱法。

5.根据权利要求2所述的康妇灵胶囊的检测方法，其特征在于：鸡血藤的含量测定方法具体为：照《中国药典》2010年版一部附录ⅥD高效液相色谱法测定：

色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水＝35～40∶65～80为流动相，检测波长为240～260nm；

对照品溶液的制备：取芒柄花素对照品，加80％甲醇溶解，制成每1mL含0.03mg芒柄花素对照品的溶液，作为对照品溶液；

供试品溶液的制备：取本制剂装量差异项下的内容物3～5g，加80％甲醇40～50mL，水浴回流提取30～70分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加80％甲醇10mL使其溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；

测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。