[发明专利]一种甲基醚化脲醛树脂的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工材料合成领域，尤其是涉及一种甲基醚化脲醛树脂的生产工艺。

背景技术

脲醛树脂有如下特性：价格低廉，来源充足；分子结构上含有极性氧原子，与基材的附着力好，可用于底漆，亦可用于中间层涂料；用酸催化时可在室温固化，故可用于双组分木器涂料；以脲醛树脂固化的涂膜改善了保色性，硬度较高，柔韧性较好，但对保光性有一定的影响；用于锤纹漆时有较清晰的花纹。但因脲醛树脂溶液的粘度较大，故贮存稳定性较差。

用甲醇醚化的脲醛树脂仍可溶于水，它具有快固性，可用作水性涂料交联剂，也可与溶剂型醇酸树脂并用。用乙醇醚化的脲醛树脂可溶于乙醇，它固化速度慢于甲醚化脲醛树脂。以丁醇醚化的脲醛树脂在有机溶剂中有较好的溶解度。一般来说，单元醇的分子链越长，醚化产物在有机溶剂中的溶解性越好，但固化速度越慢。

大多数实用的甲醚化脲醛树脂属于聚合型部分烷基化的氨基树脂，这类树脂有良好的醇溶性和水溶性。甲醚化脲醛树脂具有快固性，对金属有良好的附着力，成本较低，可作高固体涂料、无溶剂涂料交联剂。工业甲醚化脲醛树脂有两种规格，一种相对分子质量较低，和各种醇酸树脂、环氧树脂、聚酯树脂有良好的混容性；另一种具有较高的相对分子质量，适合与干性或不干性短油醇酸树脂配合使用，以芳香烃和醇类的混合物为溶剂，涂膜有良好的光泽和耐冲击性。

脲醛树脂是尿素和甲醛在碱性或酸性条件下缩聚而成的树脂，反应可在水中进行，也可在醇溶液中进行。尿素和甲醛的摩尔比、反应介质的pH、反应时间、反应温度等对产物的性能有较大影响。反应包括弱碱性或微酸性条件下的加成反应、酸性条件下的缩聚反应以及用醇进行的醚化反应。

目前商品化使用的水溶性甲醚化脲醛树脂，因反应条件和原料配比的不合理性，其产品树脂的稳定性不够理想，保质期往往不超过一个月。

发明内容

针对现有技术中存在的树脂稳定性差、保质期不长等缺陷，本发明的目的是提供一种稳定性好、保质期长、生产工序简单、生产成本低的水溶性甲基醚化脲醛树脂的生产工艺。

本发明解决技术问题的技术方案是：本发明提供了一种甲基醚化脲醛树脂的生产工艺，所述的生产工艺主要包括以下步骤：

(1)将定量的甲醛溶液置于反应釜内，加入适量的碱，将反应釜内的PH值调整为8.5～9.5；

(2)向上述步骤1的反应釜中投入定量的固体颗粒尿素；

(3)加热上述步骤2中的反应釜，待温度升至78～85℃后停止加热，保温反应30～60分钟；然后将反应釜内的物料冷却至75℃左右；

(4)将定量的甲醇溶液投至上述步骤3的反应釜内，加入适量的酸，将反应釜内物料的PH值调整为1.5～3.0；

(5)加热上述步骤4反应釜内物料，待温度升至88～95℃后停止加热，保温反应15～30分钟；

(6)用适量的碱将上述步骤5反应釜内物料的PH值调整为8.5～9.5；

(7)将上述步骤6中反应釜内的物料冷却至60℃以下后，在一定的真空度下进行真空浓缩，当釜内物料的粘度达到600～1000mp.s/30℃时停止浓缩，冷却后，即可得到产物甲基醚化脲醛树脂。

进一步地，所述的生产工艺中，原料尿素、甲醛及甲醇的摩尔比为1∶1.5～2.5∶1.0～2.0。

进一步地，所述步骤4中用于调整PH的酸可以为质量百分浓度为45％的硝酸溶液、质量百分浓度为30％的盐酸溶液、质量百分浓度为35％的乙酸溶液或者质量百分浓度为30％的甲酸溶液中的任意一种。

进一步地，所述步骤1和步骤6中用于调整PH的碱为质量百分浓度为30％的氢氧化钠溶液。

进一步地，所述生产工艺中，反应釜采用蒸汽加热的方式进行加热。

进一步地，所述的生产工艺中，原料尿素、甲醛及甲醇的摩尔比为1∶2.0～2.5∶1.5～2.0。

更进一步地，所述的生产工艺中，原料尿素、甲醛及甲醇的摩尔比为1∶2.2∶1.8。

进一步地，所述步骤7中真空浓缩工艺的真空度为-0.085～-0.095MPa。

进一步地，所述生产工艺的步骤3中，保温反应的温度为80℃，保温反应的时间为50分钟。

进一步地，所述生产工艺的步骤5中，保温反应的温度为90℃，保温反应的时间为25分钟。

本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的甲基醚化脲醛树脂的生产工艺，生产工序简单、生产成本低；所得的树脂稳定性好、保质期较长，常温下可保存六个月。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。