[发明专利]吸附加蒸汽解吸分离醋酸/水体系的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种吸附加蒸汽解吸分离醋酸/水体系的方法。

背景技术

醋酸作为一种重要的化工原料，常被用来生产醋酸乙醋、对苯二甲酸、氟醋酸、纤维素酯及其他类型的酯类。长期以来，由于醋酸在生产和应用过程中通常需要脱水精制，这就涉及到水/醋酸体系分离问题。研究水/醋酸体系分离对化工分离、化工环保等学科的发展具有重要意义，因此解决水/醋酸体系的分离问题一直受到人们的重视。然而，水/醋酸体系属于高度非理想二元体系，且二者相对挥发度很小，分离起来比较困难。目前国内外生产和研究中所采用的水/醋酸分离的方法很多，主要有精馏法、萃取法、酯化法、中和法、和吸附法等。其中酯化法和中和法需向系统内引入了新的化学物质，并且改变了醋酸的存在形式，难以回收利用。萃取法在分离过程中形成了新的二元体系。精馏适于处理醋酸浓度较高的原料，但处理过程需要消耗能量，经济性较差。

吸附法是一种较为广泛的分离提取方法，其优点是设备简单，易于自动化，生产过程中产生的三废少，耗能低等。但在通常的应用中，需要使用化学试剂进行解吸。如在邱挺等在“离子交换树脂法吸附醋酸工艺”(《过程工程学报》，Vol.9，No.3，2009)的研究中，就曾使用吸附法吸附醋酸，并用氢氧化钠进行解吸。这种方法能够实现醋酸/水体系的分离，但没有回收其中的醋酸。并且这种方法向系统内引入了新的化学物质，给后续的处理增加了负担。

发明内容

本发明的目的在于，使用一种更为合理的方法，实现醋酸/水体系的分离，不向系统内引入新的化学物质，有利于醋酸的回收利用和低浓度醋酸溶液的后续处理。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种吸附加蒸汽解吸分离醋酸/水体系的方法，首先用吸附剂吸附醋酸水溶液中的醋酸，再向吸附剂中通入水蒸汽进行解吸，从而实现醋酸/水体系的分离。

进一步地，为了进一步提高解吸液中醋酸的浓度，并同时提高解吸效率和蒸汽消耗，在吸附完成后进行解吸前，还向吸附剂床层内通入带有一定压力的惰性气体，排出其中残留的原料溶液。惰性气体为不与溶液反应和不引起吸附剂效率降低或失效的气体，可以为氮气或压缩空气。

对于吸附剂采用吸附树脂，耐受温度范围为100～120摄氏度，优选大孔树脂，例如D301G，D311等。

吸附操作时原料醋酸溶液的温度不超过吸附剂的耐受温度，通常为低于100摄氏度，原料溶液在床层中的流速不超过吸附剂的工作流速，通常低于15米/小时，经过床层吸附后醋酸水溶液中的醋酸被吸附在吸附剂床层中，流出的液体为浓度较低的醋酸水溶液，使之进入储罐或直接使用。

经过一段时间吸附在吸附剂饱和后进行解吸，饱和时间可以根据吸附剂的工作容量，醋酸分子量，原料醋酸含量等参数进行物料衡算即可得出饱和时间。

蒸汽的温度不超过吸附剂的耐受温度，通常范围为100～120摄氏度。

吸附剂床层中的醋酸被蒸汽携带离开床层，经过冷凝器冷凝后进入收集容器，形成浓度较高的醋酸水溶液，其浓度远高于原料液的醋酸浓度。

通过解吸后的吸附剂可以再次循环使用，即再次通入原料醋酸水溶液进行吸附。

本发明的有益效果在于：本发明将醋酸/水体系进行分离，通过将传统树脂吸附分离用液体洗脱液洗脱的解吸方式，开创性地采用蒸汽使吸附剂吸附的醋酸汽化实现解吸，并意外发现解吸后得到的是醋酸浓度更高的水溶液，回收后的醋酸和水可以直接进行利用，且在全过程中不向系统内引入新的化学物质，不给系统带来新的单元操作。另外，用水蒸汽解吸与用洗脱溶液洗脱相比，解吸所需要的时间更短。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为10次循环后流出液醋酸浓度与循环次数关系图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。

在本发明的实施例中，采用D311氢氧型大孔吸附树脂，D311为市场标准型号，使用PH值范围1-9。

其方法如图1所示，作为原料的醋酸水溶液经过吸附床层，溶液中的醋酸被吸附剂吸附，作为吸附产物的稀醋酸水溶液流出吸附床层，稀醋酸水溶液的醋酸浓度低于原料。等吸附剂饱和后停止原料吸附，将蒸汽发生器产生的水蒸汽引入吸附床层，使水蒸汽由床层下方经过床层，使被吸附的醋酸解吸并与水蒸汽一起从床层顶部流出，经冷凝器冷却后的凝液——浓醋酸水溶液被回收，浓醋酸水溶液的醋酸浓度高于原料。

具体方法为：