[发明专利]采用补偿硅料的n型单晶硅拉制方法有效
申请号: | 201510145846.9 | 申请日: | 2015-03-30 |
公开(公告)号: | CN104746134B | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
发明(设计)人: | 高文秀;李帅;赵百通 | 申请(专利权)人: | 江苏盎华光伏工程技术研究中心有限公司 |
主分类号: | C30B15/00 | 分类号: | C30B15/00;C30B29/06 |
代理公司: | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙)31290 | 代理人: | 金碎平 |
地址: | 214213 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 补偿 单晶硅 拉制 方法 | ||
1.一种采用补偿硅料的n型单晶硅拉制方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)选用含有磷和硼的n型多晶硅原料;
b)将n型多晶硅原料投入单晶炉主加热腔室中,加热熔化后使用n型的籽晶引晶拉制形成单晶硅棒;
c)将单晶硅棒向上提起放入单晶炉副腔室,关闭主加热腔室与副腔室闸板,并向副腔室冲入氩气,对单晶硅棒进行冷却;
所述步骤a)中的多晶硅原料为选择性冶金提纯而成的n型多晶硅原料,所述多晶硅原料中硼的重量含量为:0.04~0.1ppm;所述步骤b)中n型多晶硅原料的加热熔化时间为8小时,待温度稳定后使用n型<100>晶向的籽晶开始引晶,控制起始电阻率为5~6Ωcm;所述步骤b)中当剩余硅料百分重量占比下降到预设阀值时,第一根单晶棒进行收尾,待进行再次加料、熔化、温度稳定后进行第二根单晶棒拉制;
所述步骤b)中采用以下配套参数进行等径处理:晶体转速为11~13rpm,坩埚转速为9.8~11rpm,晶体提拉速率为0.8~1.1mm/min,埚跟比为0.11~0.12,单晶炉主加热腔室内压力为1550~1650Pa,氩气流量为45~50slm。
2.如权利要求1所述的采用补偿硅料的n型单晶硅拉制方法,其特征在于,所述步骤b)中控制副腔室压力至800kPa,并对第一根单晶硅棒至少冷却1小时;同时降低侧面加热器功率至58kW,降低硅液温度,当硅液表面出现凝固的结晶层时,将第一根单晶硅棒撤出单晶炉副腔室;再次加料后升高加热器功率至65kW,熔化n型多晶硅原料;待多晶硅原料全部熔化后,温度稳定2小时,开始第二根单晶棒拉制。
3.如权利要求1所述的采用补偿硅料的n型单晶硅拉制方法,其特征在于,所述步骤b)中等径处理过程如下:
待单晶硅棒缩径长度为10cm后开始等径;初期晶体转速为11rpm,坩埚转速为9.8rpm,晶体提拉速率为0.8mm/min;
待单晶硅棒长度超过15cm后;控制晶体转速为11~13rpm,坩埚转速为9.8~11rpm,晶体提拉速率为0.8~1.1mm/min,埚跟比为0.11~0.12,单晶炉内压力为1550~1650Pa,氩气流量为45~50slm;
拉制单晶硅棒等径区域直径为205~203mm,等径长度1350mm;
待硅熔液剩余重量为坩埚内初始装料重量的30~20%时,升高侧面加热器功率提高硅熔液温度,并提高晶体提拉速率到1.5mm/min,进行收尾。
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