[发明专利]一种制备大规格ITO坯体的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及到一种制备大规格ITO坯体的方法。

背景技术

ITO是Tin-doped Indium Oxide的缩写名称，ITO的含义是指一种铟锡氧化物材料，ITO坯体是由铟锡氧化物制成的坯体。

已知的ITO坯体成型技术分为干法成型与湿法成型两大类，其中干法成型普遍采用先模压再冷等静压CIP的方法，即将ITO粉料直接置于模具中，通过压机进行轴向加压而成型，再通过冷等静压CIP进一步提高ITO坯体的致密度，干法成形制备过程短、操作简单，但成型坯体密度不均匀、模压过程易出现分层、对模具和压机精度要求高、难于压制大规格ITO坯体。

湿法成型分为常压注浆成型、压滤注浆成型等方法，注浆成型通常是将预先制备的ITO浆料浇注到石膏模中，采用多面、双面或单面吸浆，使ITO坯体成型，该法可得到均匀的板状坯体，但注浆成型的难点是适合于浇注浆料，如公开号为JP2007-055055及公开号为JP1997-272109等；压滤注浆在2010年陶瓷第7期《高性能ITO陶瓷靶材生产技术发展趋势》一文中曾提到：以去离子水为溶剂，将ITO粉制成浆料，再在一定压力下注入模具内使之成型为素坯等，但该文对制备ITO坯体的装置未做过多介绍，工艺流程复杂，自动化程度不高，制备的坯体密度偏低、规格偏小。

上述方法制备的ITO坯体均存在密度不均匀、难于压制大规格坯体以及存在石膏模注浆成型时间较长、成型坯体密度偏低、强度不足、坯体易出现开裂、分层等缺陷，同时上述方法还难于制备密度高、强度高、大规格ITO坯体。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种制备大规格ITO坯体的方法，该方法使用的微孔组合模具由双酚A型微孔环氧树脂或是石膏制作，通过真空泵对各微孔组合模具的型腔实施抽真空，使用压缩空气作为压力介质将ITO浆料压入各微孔组合模具的型腔中，实现了ITO浆料的固液分离，自动化程度高，制备的ITO坯体具有密度高、强度高、规格大，可净尺寸成型。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备大规格ITO坯体的方法，ITO是指一种铟锡氧化物，ITO粉体按重量份的配比是氧化铟:氧化锡=90:10，该ITO粉体的固含量要求控制在80~90%，该方法包括ITO粉体制备ITO浆料、ITO浆料压注制备ITO坯体，在ITO粉体制备ITO浆料过程中使用到去离子水、有机分散剂、滚筒球磨机或是行星式球磨机、有机消泡剂，在ITO浆料压注成型ITO坯体过程中使用到微孔组合模具、真空泵、自动注浆机，本发明的特征如下：

Ⅰ、ITO粉体制备ITO浆料：

选取纯度大于99.99%、平均粒径为0.02~1μm的ITO粉体25000g，将25000gITO粉体分成四份，每份ITO粉体均为6250g；

滚筒球磨机或是行星式球磨机均采用镶嵌有聚氨酯内衬的不锈钢罐，滚筒球磨机或是行星式球磨机采用的球磨介质均为聚氨酯球或是氧化锆球，聚氨酯球或是氧化锆球的直径均控制在10mm内；

根据ITO粉体的固含量选用2778~6250g的去离子水，再根据ITO粉体总重的0.5~1%选取有机分散剂，有机分散剂是聚丙烯酸类或是聚羧酸类的任一种，将上述有机分散剂放入上述去离子水中搅拌均匀得到混合溶液；

将所述混合溶液倒入所述不锈钢罐中，在120~200r/min的转速下分四批加入所述每份ITO粉体进行搅拌，每批搅拌研磨的时间控制在5~10h，四批搅拌研磨的总时间控制在20~40h，要求聚氨酯球或是氧化锆球与ITO粉体总重的质量比控制在{1.5~4}:1，搅拌研磨后得到初级ITO浆料，所述初级ITO浆料的粘度η要求控制在20~995mPa·s；

取出所述初级ITO浆料并在200目的筛子中过筛，之后在所述初级ITO浆料中加入有机消泡剂进行除泡，该有机消泡剂是正辛醇、KS66、BYK017中的任一种，除泡后得到适于压注的ITO浆料；

Ⅱ、ITO浆料压注制备ITO坯体：

微孔组合模具的型腔尺寸为高{600~700}×宽{700~800}×厚{10~12}mm，微孔组合模具或采用双酚A型微孔环氧树脂制作而成，或采用石膏制作而成，压注前通过真空泵对微孔组合模具的型腔实施抽真空，真空泵的抽真空压力控制在200~1000Pa；