[发明专利]从细梗香草中提取三个黄酮类成分混合体、制剂及其方法有效
申请号: | 201510146630.4 | 申请日: | 2015-03-31 |
公开(公告)号: | CN104817601B | 公开(公告)日: | 2018-04-10 |
发明(设计)人: | 田景奎;张琳;李锡敏;杨丙贤;朱玮;应弘梅 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08;A61K31/7048;A61K47/69;A61P9/00;A61P39/06 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 香草 提取 三个 酮类 成分 混合 制剂 及其 方法 | ||
1.一种从细梗香草中提取三个黄酮类成分混合体的方法,其特征在于,该混合体由槲皮素-3-O-(2,6-α-L-二吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃半乳糖苷、香草苷I、香草苷II组成,该混合体以质量百分比计其组成为:槲皮素-3-O-(2,6-α-L-二吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃半乳糖苷的含量为1%-98%,香草苷I的含量为1%-98%,香草苷II的含量为1%-98%;包括以下步骤:
A:将干燥后的细梗香草加提取溶剂进行提取,浓缩提取液,回收提取溶剂,得到总提物;
B:将总提物加水分散,上大孔树脂吸附,用碱性水洗脱杂质,再用乙醇/水溶液洗脱并收集该部分洗脱液,浓缩回收洗脱液,得到总黄酮纯化部分;洗脱所用碱性水pH为7.5-9.5,乙醇/水洗脱溶液的比例为不大于50%;
C:取总黄酮纯化部分,加1-5倍重量份水溶解,取10~80倍重量份40μm~100μm的C18反向硅胶,湿法装柱,径高比为1:5~20;将总黄酮水溶液上样至反向硅胶柱,先依次采用水及不大于5%的乙醇/水洗脱,洗脱液弃去;再采用5%-50%的乙醇/水洗脱,并收集该部分洗脱液,浓缩回收洗脱液,得到槲皮素-3-O-(2,6-α-L-二吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃半乳糖苷、香草苷I和香草苷II三个黄酮成分混合体。
2.一种从细梗香草中提取三个黄酮类成分混合体并将其制剂的方法,其特征在于,该混合体由槲皮素-3-O-(2,6-α-L-二吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃半乳糖苷、香草苷I、香草苷II组成,该混合体以质量百分比计其组成为:槲皮素-3-O-(2,6-α-L-二吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃半乳糖苷的含量为1%-98%,香草苷I的含量为1%-98%,香草苷II的含量为1%-98%;包括以下步骤:
A:将干燥后的细梗香草加提取溶剂进行提取,浓缩提取液,回收提取溶剂,得到总提物;
B:将总提物加水分散,上大孔树脂吸附,用碱性水洗脱杂质,再用乙醇/水溶液洗脱并收集该部分洗脱液,浓缩回收洗脱液,得到总黄酮纯化部分;洗脱所用碱性水pH为7.5-9.5,乙醇/水洗脱溶液的比例为不大于50%;
C:取总黄酮纯化部分,加1-5倍重量份水溶解,取10~80倍重量份40μm~100μm的C18反向硅胶,湿法装柱,径高比为1:5~20;将总黄酮水溶液上样至反向硅胶柱,先依次采用水及不大于5%的乙醇/水洗脱,洗脱液弃去;再采用5%-50%的乙醇/水洗脱,并收集该部分洗脱液,浓缩回收洗脱液,得到槲皮素-3-O-(2,6-α-L-二吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃半乳糖苷、香草苷I和香草苷II三个黄酮成分混合体;
D:取槲皮素-3-O-(2,6-α-L-二吡喃鼠李糖基)-β-D-吡喃半乳糖苷、香草苷I和香草苷II三个黄酮成分的混合体,用β-混糊精包合制成包合物制剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述提取溶剂为水或任意一种醇类溶剂中的一种或多种;提取方法为冷浸、渗漉、煎煮、超声提取、加热回流或微波提取。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述B步骤中大孔树脂为非极性、弱极性或中等极性。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:制备成包合物采用饱和水溶液法、共研磨法、冷冻干燥法或喷雾干燥法中的一种或多种。
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