[发明专利]一种纳米级氧化铟锡粉末的制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于材料制备技术领域，尤其是一种纳米级氧化铟锡粉末的制备方法。

背景技术

铟锡氧化物Tin-doped Indium Oxide是一种n型半导体材料，铟锡氧化物 也简称为ITO，ITO的主要成分为氧化铟和氧化锡，不同的应用领域两者配比不同，常用的质量比为氧化铟：氧化锡=90：10，由于锡掺杂在氧化铟晶格中而使其具有独特的性能，通过真空镀膜等途径制备的ITO薄膜已成为TFT-LCD、PDP等平板显示器不可或缺的关键材料。

纳米ITO粉末作为ITO产业链的基础，不仅能为高性能的ITO靶材提供原材料或是制备ITO薄膜，而且可制成浆料作为涂层，并且在化学纤维抗静电整理方面具有广阔应用市场，因此制备优良的纳米ITO 粉末将显得至关重要。

目前，制备纳米ITO 粉末的方法有化学共沉淀法、水热法、溶剂热法及溶胶-凝胶法等。

中国专利CN102211786A公开了一种制备纳米级氧化铟锡粉末的方法，以纯度大于99.99%的金属铟和SnCl₄·5H₂O为原料，以尿素作为沉淀剂，控制反应pH值在7.0～9.0之间，制备过程中添加了乙二醇、聚乙二醇、PSE系列等陶瓷分散剂，并对反应体系施加频率范围28～80Hz的超声波，经过洗涤、抽滤、干燥、煅烧得到纳米级ITO粉末，该粉末具有单一氧化铟体心立方晶体结构，比表面积达到13～16m²/g，但该方法的不足之处是添加分散剂易引入杂质，增加了洗涤难度。

中国专利CN1775693A及公开了一种用共沉淀法制备锡掺杂氧化铟纳米粉末的方法，不含氯离子的锡/铟水溶液与氨水沉淀反应，反应温度30～90℃，沉淀反应体系的pH值控制在4～11之间，干燥后500～800℃热处理后得到粉末，所得粉末的粒径为8～30nm、比表面积20～60 m²/g。该方法的不足之处在于沉淀反应控制的pH值范围较宽，已知pH值直接影响ITO粉末中氧化铟和氧化锡的比例，较宽的pH值范围不易获得成分均匀的粉末。

中国专利CN 1552660A 公开了一种在红外波段具有低发射率的氧化铟锡粉末及其制备方法，将含有In³⁺和Sn⁴⁺的酸性溶液与碱性溶液反应，pH值3～10，温度50～98℃，80～150℃干燥，700～1500℃烧结2～4h，粉末平均粒径0.5～2μm，在红外波长8～14μm下的平均发射率仅为0.6～0.75，发射率较低，制备的粉末粒径较大，不利于制备高密度的ITO靶材。

发明内容

针对上述技术的不足之处，本发明提供了一种纳米级氧化铟锡粉末的制备方法，该制备方法通过pH值范围以及煅烧过程的严格控制，制备出的纳米级氧化铟锡粉末粒径均匀、氧化锡掺杂效果好、具有单一的氧化铟立方相结构，具有工艺流程简单、过程可控、节能环保之特点。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种纳米级氧化铟锡粉末的制备方法，该方法首先制备溶解物，其次制备稀释物，再制备前驱体，最后通过煅烧制备出纳米级氧化铟锡粉末，在制备溶解物中使用到金属铟、锡、去离子水和盐酸，在制备稀释物中使用到去离子水，在制备前驱体中使用到氨水，在煅烧制备出纳米级氧化铟锡粉末中使用到马弗炉，本发明的特征如下：

制备溶解物：将纯度均大于99.99%的金属铟及锡按质量比铟：锡=9.45：1进行混合，然后依次加入去离子水和浓度为37%的盐酸进行搅拌，其中去离子水与铟的质量比为去离子水：铟={4～5}:1，盐酸与铟的质量比为盐酸：铟={3～4}:1，搅拌过程中的温度控制在40～90℃，搅拌的时间控制在24h内，24h内以铟和锡完全溶解在去离子水和盐酸中为准并制备出溶解物；

制备稀释物：在上述溶解物中再次加入去离子水，此时去离子水的加入量以所述溶解物中铟离子的浓度达到0.2～0.6mol/L为准并制备出稀释物；

制备前驱体：向上述稀释物中缓慢滴加氨浓度为25～28%的氨水，此时氨水的滴加量以所述稀释物的pH值达到6～8为准，当所述稀释物逐渐形成白色沉淀物时，将该白色沉淀物称其为前驱体；

制备纳米级氧化铟锡粉末：将上述前驱体按常规方式进行抽滤、洗涤及干燥，干燥后将前驱体放入马弗炉中，并以2～4℃/min的升温速度升温至650～750℃进行煅烧，煅烧的时间控制在3h，3h后出炉得到淡黄色的纳米级氧化铟锡粉末。

上述制备溶解物搅拌过程中的优选温度控制在70～80℃。