[发明专利]一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方法

权利要求书

1.一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解废料中回收稀土的方 法，其特征在于以稀土氟化物熔盐电解废料为原料，按以下步骤进行：

步骤A，破碎磨粉：原料先经破碎机粗破，初碎后的废熔盐约 10-20目；再经球磨机或雷蒙磨粉机磨粉至200目以上；

步骤B，搅拌混料：将转换剂与步骤A的原料按重量比0.2-1.4:1 的比例配料，充分混合；

步骤C，焙烧转换：将步骤B的料装入焙烧铁钵中，进入隧道窑 300-500℃焙烧4-8小时；

步骤D，球磨：将步骤C的料放入球磨机中研磨至200目以上；

步骤E，洗涤：将步骤D的料先与自来水按重量比1:0.6-1洗涤 一次，洗水返回步骤B中配料；滤渣再用步骤I中洗水或自来水洗涤， 洗涤pH控制大于等于7，期间检测洗水中氟离子含量，直至氟离子 洗净后过滤得滤液和滤渣，洗涤废水用氯化钙沉淀除氟离子后达标排 放；

步骤F，盐酸优溶浸出：将盐酸与步骤E的滤渣按重量比 0.5-1.8:1的比例，加热到75-90℃，控制pH值为1.5-3.0，保温搅 拌2-4小时，过滤得滤液和滤渣，滤渣经洗涤回收稀土后集中处理；

步骤G，萃取分离：将步骤F中的滤液在P507盐酸体系中经120 级萃取分离获得单一或混合稀土料液；

步骤H，将步骤G中获得的稀土料液用沉淀剂沉淀，获得稀土沉 淀富集物；

步骤I，将步骤H的稀土沉淀富集物用水洗至中性，洗水返回步 骤E中回用；

步骤J，灼烧：将步骤I中洗好的稀土沉淀富集物950-1050℃灼 烧2-6小时，得氧化稀土。

2.如权利要求1所述的一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解 废料中回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤B，转换剂为氢氧化 钠、碳酸钠、氢氧化钾和碳酸钾中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解 废料中回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤D，第一遍洗水中碱 含量达100-300g/L，氟离子含量很低，洗水可循环使用。

4.如权利要求1所述的一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解 废料中回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤E，检测洗水中氟离 子含量的药剂为大于2mol/L的稀土溶液或者大于3mol/L的氯化钙溶 液，检测判定氟离子洗净终点为洗水与药剂互滴无沉淀产生。

5.如权利要求1所述的一种环保低成本从稀土氟化物熔盐电解 废料中回收稀土的方法，其特征在于：所述步骤H，沉淀剂为草酸、 碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸铵中的一种或多种。