[发明专利]一种生产三聚甲醛的方法及其专用装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产三聚甲醛的方法及其专用装置，属于化工领域。

背景技术

工业上合成三聚甲醛过程中，采用50wt％浓度以上的浓甲醛为原料。而在实际生产工艺流程中，浓甲醛输送至三聚甲醛反应器之前，先是密封于大型缓冲储罐中，再根据实际生产需要将浓甲醛分配输送，大型缓冲储罐可避免在整个装置出现问题时及时的配送浓甲醛，然而由于其体积较大，导致浓甲醛的停留时间较长，长时间累积会导致浓甲醛非常容易自聚形成多聚甲醛固体，固体低聚物必会堵塞输送管道、滤网、阀门等，经常因堵塞导致装置停车，严重影响了生产装置的稳定运行。此外，浓甲醛的浓度直接影响三聚甲醛合成反应的转化率，工艺条件的不完善与控制系统的限制是制约浓甲醛输送时间、提高三聚甲醛原料浓度的重要因素。

发明内容

本发明的目的是提供一种缩短浓甲醛停留时间的方法及其专用装置，该方法及专用装置不仅解决了浓甲醛输送过程堵塞管道的问题，同时可进一步提高浓缩甲醛的浓度，进而提高三聚甲醛合成反应的转化率。

本发明提供的生产三聚甲醛的装置，它包括真空浓缩器和三聚甲醛反应器，所述真空浓缩器和所述三聚甲醛反应器之间设有一罐，所述罐的直径为100mm～1000mm，优选为500mm，高度为300mm～5000mm，优选为3000mm。将该罐替换现有技术中的大型缓冲储罐，直接经过管线将浓甲醛输送至三聚甲醛反应器中，由于该罐的体积较小，浓甲醛在罐中的停留时间较短，避免了浓甲醛的自聚和管道的堵塞。

上述装置中，所述罐的底部为漏斗状，所述漏斗状底部的长度为150mm～3000mm，优选为500mm。漏斗状罐底的设计可以避免局部甲醛溶液在罐内长时间停留，保证罐内，特别是罐底的甲醛溶液被及时置换，从而保证甲醛溶液不会因长时间停留而产生沉淀物。

上述装置中，所述罐设有一液位控制器，可保证管道内始终充满液体，方便控制工艺。

上述装置中，所述真空浓缩器与所述罐之间设有一稀释管道，所述稀释管道上设有阀门，一方面可防止输送管线内液体浑浊、冲洗管线；另一方面可甲醛浓缩器异常工况时，防止甲醛液体断流。

本发明进一步提供了一种利用上述装置生产三聚甲醛的方法，包括如下步骤：稀甲醛经真空浓缩器浓缩后，得浓甲醛，浓甲醛流经上述的罐后进入三聚甲醛反应器；

所述稀甲醛为甲醛质量百分含量为35％～50％的甲醛的水溶液；

所述浓甲醛为甲醛质量百分含量为50％～75％的甲醛的水溶液。

上述方法中，所述罐的真空度与所述真空浓缩器的真空度相同，可为0.1kpa～100kpa；

所述浓缩时，温度可为60℃～80℃，真空度可为0.1kpa～100kpa；

流经所述罐的流量可为3～8m³/h，具体可为6m³/h。

上述方法中，所述稀释管线通入脱盐水或温度为50～90℃的水，当输送管线内液体浑浊时，打开稀释管线上的阀门及时冲洗；当甲醛浓缩器异常工作时，打开稀释管线上的阀门通入水防止甲醛液体的断流。

上述方法中，所述真空浓缩器的进料量、出料量与所述蒸汽的流量通过串级联锁控制，具体可通过在稀甲醛的管线中设置一流量计，蒸汽的管线中设置一流量计，所述容器的出料口设置一流量计，三个流量计为串级控制，即以稀甲醛管线中的流量计为主控制器，另外两个流量计为副控制器，通过稀甲醛的流量调节蒸汽和浓甲醛的流量。

上述方法中，所述三聚甲醛反应器的进料量、所述液位控制器和所述稀释管线的阀门通过串级联锁控制，具体可通过在三聚甲醛反应器的进料口设置一流量计，该流量计、所述液位控制器和稀释管线的阀门为串级模式设定，根据三聚甲醛反应器的进料口的流量计的度数，调节所述稀释管线阀门的开度大小；根据液位控制器中的液位调节所述稀释管线阀门的开度大小。

上述方法中，当所述液位控制器中的液位低于报警液位时，所述稀释管线的阀门自动打开，通入水防止甲醛液体的断流。

本发明具有如下优点：

本发明通过简单的工艺改造，替换原工艺的浓甲醛缓冲储罐，利用短接装置，在浓甲醛输送过程中能取得较好的效果：

①实现了浓甲醛的停留时间由70分钟缩短至1min以内。

②有效避免了浓甲醛输送过程中固体、残渣的形成，解决了管线、阀门、再沸器的堵塞问题。

③可将三聚甲醛合成原料甲醛的浓度提高至近70wt％，为逐步提高三聚甲醛反应器内甲醛浓度奠定基础。

④工艺流程简单、节约生产成本。工艺自动联锁，易控制、操作。

附图说明