[发明专利]一种制备高纯度槲皮素的方法在审
申请号: | 201510149853.6 | 申请日: | 2015-03-31 |
公开(公告)号: | CN104774189A | 公开(公告)日: | 2015-07-15 |
发明(设计)人: | 潘远江;王吉超;倪张钦;蔡鹏飞 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林超 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 槲皮素 方法 | ||
1. 一种高纯度槲皮素的制备方法,其特征在于:依次采用溶解、重结晶和溶剂洗涤的方法从槲皮素粗品中分离制备得到。
2. 根据权利要求1所述的一种高纯度槲皮素的制备方法,其特征在于:所述方法具体步骤如下:
1)溶解:取槲皮素粗品,加入溶剂并充分搅拌后,加热使其全部溶解,加热温度为40~100℃,滤去残渣后取滤液;
2)重结晶:往滤液中再加入低溶解性溶剂,继续加热回流,加热温度为40~100℃,取滤液静置一段时间,待结晶生成析出,取出下层结晶物;
3)溶剂洗涤:将下层结晶物仔细碾碎,加入清洗溶剂,超声振洗15min后,然后减压至0.08-0.03MPa抽滤得到固体;
4)将所得固体在50℃~100℃条件下真空干燥除去溶剂,得到最终高纯度槲皮素。
3. 根据权利要求2所述的一种高纯度槲皮素的制备方法,其特征在于:
所述步骤2)低溶解性溶剂的每毫升溶解度小于10mg。
4. 根据权利要求2所述的一种高纯度槲皮素的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)溶解所使用的溶剂和步骤2)重结晶所使用的低溶解性溶剂均采用由脂肪醇类、脂肪酮类、脂肪酯类和醚类中的二个或以上组分组成。
5. 根据权利要求2所述的一种高纯度槲皮素的制备方法,其特征在于:
所述步骤1)槲皮素粗品与加入溶剂的质量体积比为1g:5~100ml,优选为1g:5~20ml。
6. 根据权利要求2所述的一种高纯度槲皮素的制备方法,其特征在于:
所述步骤2)槲皮素粗品与低溶解性溶剂的质量体积比为1g:5~30ml,优选为1g:5~20ml。
7. 根据权利要求2所述的一种高纯度槲皮素的制备方法,其特征在于:
所述步骤2)加热回流后的滤液在温度范围为0℃至90℃的环境下静置1天至15天。
8. 根据权利要求4所述的一种高纯度槲皮素的制备方法,其特征在于:
所述步骤2)低溶解性溶剂选自烷烃类、氯代烃类有机溶剂或者水。
9. 根据权利要求1所述的一种高纯度槲皮素的制备方法,其特征在于:
所述步骤3)清洗溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或者叔丁醇。
10. 根据权利要求4所述的一种高纯度槲皮素的制备方法,其特征在于:
所述的脂肪醇类选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或者叔丁醇;所述的脂肪酮类选自丙酮或者丁酮;所述的脂肪酯类选自乙酸乙酯;所述的醚类选自二氧六环、四氢呋喃或者乙醚。
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