[发明专利]涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工工艺设备领域，具体涉及一种涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺。

背景技术

随着PET 聚酯用量的迅速增加，排入自然界的废PET 聚酯越来越多,因其具有极强的化学惰性,很难被空气或微生物所降解,将会对环境造成很大的影响，因此，废PET 聚酯的循环利用日益受到世界的重视。由废PET 聚酯与异辛醇(2 - EH) 作用制得对苯二甲酸二异辛酯( dioctyl terephthalate ,DOTP) 是其循环利用中最重要的方面之一。

DOTP 以其高绝缘性低、挥发性、耐热性、耐寒性、抗抽出性、柔软性好、与PVC 树脂有良好的相容性等优点而越来越引起橡塑行业的重视，它的某些性能如绝缘性、热稳定性等已优于号称全能增塑剂的DOP (邻苯二甲酸二辛酯) ，DOTP 如果作为电缆料的主增塑剂,可改变DOP 作为主增塑剂只能在65 ℃以下使用的状态,而使长期使用温度提高到70 ℃的国际电工委员会( IEC) 标准。DOTP除了大量用于电缆料、PVC 的增塑剂外，还可用作合成橡胶的增塑剂、涂料添加剂、精密仪器润滑剂，也可作为纸张的软化剂。

目前进行的工业化生产装置，其醇解工艺流程为：将计量好的辛醇、废PET加入到醇解反应釜中，在加热和搅拌状态下进行醇解反应，反应生成的乙二醇随辛醇一起被蒸出反应釜进入蒸馏塔的底部，自下而上流出蒸馏塔进入冷凝冷却器，经冷凝冷却后流入装有水的乙二醇吸收罐，在乙二醇吸收罐中，乙二醇被水吸收而溶于水中，辛醇因不溶于水而从吸收罐的上部溢流口流出返回到醇解反应器中继续进行反应。该流程基本满足生产要求，但同时也存在以下问题：一是乙二醇吸收罐采用简单吸收罐且只有一级吸收，乙二醇吸收效果差，未能吸收的乙二醇随辛醇一起又回到醇解反应器中，从而影响了化学反应平衡移动，降低了原料的转化率，增加了原料的消耗；二是从乙二醇吸收罐溢流出的辛醇未经任何处理就回到醇解反应器中，辛醇中所夹带的水也一起回到反应器中，水的存在一方面会水解催化剂，使部分催化剂失活，另一方面，也会使产物DOTP反生水解反应，严重影响了反应的正常进行。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种提高反应效率、避免了水解等副反应的发生、简化工艺流程、降低成本的涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置及其工艺。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的装置，包括醇解反应釜，其特征在于：还包括与醇解反应釜的气相物料出口连通的精馏塔、与精馏塔塔顶通过冷凝冷却器连通的辛醇收集罐，所述的气相物料出口由塔中进入精馏塔，所述的辛醇收集罐与精馏塔塔顶双向连通，所述的辛醇收集罐与反应釜连通。

进入精馏塔的反应产物与从精馏塔顶流下的回流液逆向接触。

所述的反应釜具备氮封，反应釜的加热盘管中通入高压蒸汽。

所述的回流液来自于辛醇收集罐，辛醇收集罐中除回流液以外的辛醇返回至反应釜。

所述的精馏塔塔底外侧设有再沸器。

所述的精馏塔塔底收集有乙二醇，所述的精馏塔塔底设置有液位控制系统。

涤纶废料反应精馏生产对苯二甲酸二辛酯的工艺，包括如下步骤：

经计量好的辛醇、PET废料及催化剂分别加入到具有氮封的反应釜中，对反应釜进行加热至反应温度，制得DOTP和副产物乙二醇；

反应过程中产生的乙二醇与蒸发的辛醇一起进入到精馏塔中，在塔中与精馏塔顶回流液逆向接触，辛醇蒸汽从塔顶流出后经冷凝冷却器进入辛醇收集罐中，精馏塔釜液富集乙二醇及少量辛醇；

辛醇收集罐收集的辛醇一部分作为精馏塔顶回流液，另一部分作为过量醇返回到反应釜中继续参与反应；

精馏塔底经塔底再沸器加热蒸发其中所含辛醇，塔釜液作为副产品乙二醇排出精馏塔并送往乙二醇回收系统。

以上工艺还包括如下步骤：反应完成后反应釜中制得的物料DOTP由物料输出泵送入物料处理工序进行处理。

优选的，所述的催化剂为钛酸四丁酯催化剂，所述的PET废料、辛醇和催化剂的重量比为60:60:2，所述的反应釜中反应条件为210℃-230℃微正压。

本发明采用了如下技术手段：第一、反应生产的乙二醇采用精馏方法分离。涤纶废料与辛醇反应生成DOTP和乙二醇，在反应温度下乙二醇与过量的辛醇一起以汽相离开反应釜，进入精馏塔中，利用乙二醇与辛醇的挥发度不同，辛醇从精馏塔顶馏出，所有的乙二醇以及少部分的辛醇作为塔釜液排出。