[发明专利]一种具有湿度敏感特性的荧光响应薄膜材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光学传感材料技术领域，特别是提供了一种具有湿度敏感特性的荧光响应薄膜材料及其制备方法。为新型荧光传感薄膜材料制备提供了新的设计思路和可行性方案。

背景技术

湿度是人类生存环境中重要的外界因素，相对湿度通常表示空气中所含水分的百分比。湿度的高效和快速监测对于环保，气象，航空，食品，轻工，化学品，制药等诸多领域具有重要意义。当前，常见的湿度传感器(如湿度计)是基于半导体元件的电子学原理。通过外界湿度的变化导致半导体元件的电学特性(如电阻，电容和介电常数等)发生改变，从而实现对湿度的监测。然而目前的湿度计存在对湿度响应时间较长、湿度检测滞后性等问题，如何开发新型的响应速度快，分辨率高的湿度敏感材料是未来智能化检测的发展方向，

荧光分析具有响应灵敏和易于识别等特点。近年来，智能响应荧光材料有了长足发展，该类材料是指在光、电、压、热等不同外界刺激下，可以改变荧光的发射波长。由于其信号灵敏，响应速度快等特点，越来越受到人们的广泛关注，这类材料在传感器、光学防伪及开关等领域具有极强的应用价值。如何基于上述智能响应原理发展新型的湿度敏感荧光材料是构建新型湿度敏感元件的重要策略。目前，具有快速可逆监测湿度变化的荧光材料还鲜有报道。同时，为了满足未来湿度荧光器件和传感功能的实现，通过简便有效的方法制备湿度敏感荧光薄膜材料仍然是一个挑战。

静电纺丝是一种制备纳米微米尺度纤维的简单易行、成本低廉的有效途径。该技术是通过高压静电将聚合物或者具有粘弹性的溶液制备成微米或纳米级直径纤维直至纤维薄膜的一种加工技术。静电纺丝纤维薄膜因为具有高比表面积、易于操作等特点在药物载释、超净纳米过滤、水处理、化妆品和能源等方面有较高的应用价值。通过静电纺丝技术得到的薄膜在介观尺度上是无序的，但在宏观上其物性又是均匀的。因此由静电纺丝法得到的荧光薄膜的光学性能具有良好的均一性。基于静电纺丝制备薄膜的简便性与可设计性，有望通过此种方法得到具有特殊光学性能的新型光学材料。

本发明紧密结合目前湿度敏感材料的发展需求，同时结合智能响应荧光材料响应效果等方面存在的问题，选取(4-(4-(二甲氨基)苯乙烯基)吡啶化合物作为制备湿度敏感响应薄膜的分子基元，将聚乙烯吡咯烷酮作为形成薄膜材料的介质分子，通过静电纺丝法制备出具有湿度响应的智能荧光薄膜材料。通过调变(4-(4-(二甲氨基)苯乙烯基)吡啶化合物与聚乙烯吡咯烷酮的质量比，实现了材料湿敏荧光变色效果的调控。相比于无湿度响应的单纯(4-(4-(二甲氨基)苯乙烯基)吡啶化合物，系列薄膜材料实现了材料对湿度刺激荧光响应的特性。并且此方法具有操作简便，成本低廉和灵敏度高等优点。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种具有湿度敏感特性的荧光响应薄膜材料及其制备方法，为发展新型湿度响应荧光薄膜的设计合成提供新的思路与方法。

本发明通过将(4-(4-(二甲氨基)苯乙烯基)吡啶化合物与聚乙烯吡咯烷酮混合溶液通过静电纺丝法制备了新型荧光薄膜材料。(4-(4-(二甲氨基)苯乙烯基)吡啶化合物本身并没有湿敏响应的特性；当引入了具有分散作用的聚合物，改变有机分子的空间排列方式和分子间相互作用，使得薄膜材料具有迅速，可逆的湿度响应光学性能。该复合材料充分利用了静电纺丝制备高分散和高比表面薄膜的特点，得到了具有湿度刺激响应特性的新型荧光薄膜材料，为具有优质光学特性的智能传感材料和光学防伪器件的制备提供了新的思路和途径。

制备步骤如下：

1)静电纺丝溶液的制备：

a.称量物质的量为1×10^-4～5×10^-4mol的4-(4-(二甲氨基)苯乙烯基)吡啶(简称DSP)。

b.称量聚乙烯吡咯烷酮K90(简称PVP)，其物质的量为3×10^-6～6×10^-6mol；

c.将上述DSP与PVP共同溶于10～30ml的甲醇溶液中。

d.将DSP与PVP共混的溶液进行搅拌直至粉末完全溶解。

2)荧光薄膜的制备：

a.静电纺丝仪器的准备工作：将针头和收集屏幕之间的接收距离调节为10～25cm；仪器内相对湿度≦30％；温度≦60℃；选择喷丝口的针头形状为圆型。

b.将DSP与PVP共混的甲醇溶液加入喷嘴装置中；

c.施加20～30KV的高电压，溶液在高电压的作用下转变为带电喷射流，所述喷射流沉积在接收屏的表面上；