[发明专利]一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法

权利要求书

1.一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于，合成反应式如下：

以2,6-二氯吡嗪为起始原料，首先以过硫酸钾作为氧化剂进行氧化反应，氧化2,6-二氯吡嗪得到2,6-二氯吡嗪1-氧化物，然后在氨气溶液中反应得到2,6-二氨基吡嗪1-氧化物，接着在硝硫混酸中进行硝化反应，得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。

2.根据权利要求1所述的一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于：进行氧化反应时，在-10℃-50℃条件下，将式(II)化合物溶于90％-98％浓硫酸中搅拌，多次缓慢加入过硫酸钾，加完后反应体系升温至0-50℃,保持10h-48h，降至室温后倾入冰中，萃取、洗涤、干燥、蒸干溶剂后得到式(III)化合物2,6-二氯吡嗪-1-氧化物。

3.根据权利要求1所述的一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于：进行取代反应时，将式(III)化合物与氨气溶液在密封反应器中混合，反应体系升温至50℃-150℃,保持2h-12h，降至室温后于0℃以下冷冻，再析出固体过滤，二氯甲烷洗涤，得到式(IV)化合物2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物；或将混合液通过蒸干溶剂，水中重结晶，二氯甲烷洗涤，得到式(IV)化合物2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物。

4.根据权利要求1所述的一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成方法，其特征在于：进行硝化反应时，在-10℃-20℃条件下，向硫酸中缓慢加入2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物，搅拌至完全溶解后，缓慢加入90％-100％发烟硝酸，加完后反应体系于-5℃至室温保持2h-10h，最后倾入冰中，过滤、洗涤、干燥后，得到式(I)2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物。

5.根据权利要求3所述的合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的方法，其特征在于：进行取代反应时，可选择在各种浓度的氨气溶液中进行，或是氨水溶液中进行、或是氨气有机溶液中进行、或液氨中进行。

6.根据权利要求3所述的合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的方法，其特征在于：制备式(IV)化合物的反应优选在其中存在相对于式(III)化合物化学计量过量的氨环境中来反应，2,6-二氯吡嗪-1-氧化物与氨气溶液的质量体积比为1：(5～50)，量纲比为g/mL。