[发明专利]一种制备层状复合透明陶瓷的非水基流延成型方法

说明书

技术领域

本发明采用非水基流延成型工艺制备层状复合透明陶瓷，属于功能材料的制备工艺领域。

背景技术

氧化物或氧氮化物透明陶瓷具有高的硬度(莫氏硬度一般大于7)、优异的机械性能、高化学稳定性、耐高温、高热导率、尤其具有高光学透过率(一般在可见光波长范围内大于82％)，在激光领域、显示保护面板(如手机、PAD、触摸屏、扫描仪、手表等产品)领域、红光窗口、闪烁功能等领域具有广泛的应用。其中比较常见的体系有：钇铝石榴石(YAG即Y₃Al₅O₁₂)体系、铝氧氮(AlON即Al_(64+x)/₃O_(32-x)N_x，式中的x可以从2到5)体系、镁铝尖晶石(MgAl₂O₄)体系、氧化钇(Y₂O₃)体系。以上四种材料体系，均有水解特性，难以采用水基溶剂来成型。

在激光透明陶瓷领域，高功率激光输出会导致严重的热效应，而不同稀土掺杂元素和不同稀土掺杂浓度的层状复合激光透明陶瓷可以实现均匀热场分布，从而有效地降低激光介质在服役过程中产生的热效应所引起的材料损伤，提高材料的激光性能，因此使得层状复合激光透明陶瓷的可控制备成为迫切需求。

采用传统的陶瓷素坯成型方法-流延法来制备层状复合激光透明陶瓷就具有明显的成型优势。但由于陶瓷素坯各层之间成份的差异，导致烧结温度窗口也出现差异，从而导致该层状复合陶瓷难以保证良好的透过率和激光性能。

另外，显示保护面板领域需要大尺寸薄片状高硬度透明材料，流延法的大尺寸、薄片、均匀成型特性使其成为该类透明陶瓷面板材料的首选成型方式。但由于该类材料应用于面板材料具有明显的缺陷：脆性，从而限制了透明陶瓷在该领域的应用。

发明内容

本发明的目的在于采用流延成型制备出层状复合结构透明陶瓷，这种陶瓷的光学质量可以达到单晶水平。

本发明提供了一种制备层状复合透明陶瓷的非水基流延成型方法，其包括如下步骤：

a、配料，选用商业高纯4N以上的氧化物粉体、金属粉体；

b、将原料以有油溶性机溶剂为球磨介质进行1～2次湿法球磨后，进行真空脱泡，得到流延料；

c、将所述流延料在0～50℃下，以0.01～30m/min的速度进行流延，控制流延刀口的高度为0.001～3mm，得到流延片；

d、将若干所述流延片进行叠层，以高掺杂浓度的流延片置于中间，沿着厚度方向流延片浓度逐渐减小直至为零，然后进行温压复合成型，得到复合坯体；

e、将所述复合坯体进行排胶后，以0.01～50℃/min的速率升温至有机物分解温度点进行脱脂，具体以所添加的分散剂、塑性剂、粘结剂和均化剂的分解温度为准，得到复合生坯；

f、将所述复合生坯进行一次性升温烧结或分段升温烧结后，在1000～1600℃下进行退火，得到层状复合透明陶瓷；

所述一次性升温烧结是指将复合生坯以0.001～50℃/min的速率升温至1600～2100℃，进行烧结；所述分段升温烧结是指将复合生坯以0.001～50℃/min的速率升温至1100～1750℃烧结0.1～100h后，再升温至1600～2100℃进行烧结。

作为优选方案，还包括步骤g、将所述复合透明陶瓷进行抛光后处理。

作为优选方案，步骤b中所述的湿法球磨过程具体包括如下操作：

将原料、油溶性有机溶剂、分散剂、烧结助剂和磨球置于球磨罐中，以50～350rpm的速率球磨1～60h后，得到浆料，完成第一次球磨；

或将塑性剂、粘结剂和均化剂加入到第一次球磨后得到的浆料中，以20～600rpm的速率球磨1～60h，完成第二次球磨；

其中，所述原料、磨球和油溶性有机溶剂的质量比为1:(1～10)：(1～10)；所述分散剂的添加量为粉体原料重量的1～10％；所述烧结助剂的添加量为粉体原料重量的0～20％；所述塑性剂添加量为粉体原料重量的0.1～20％；所述均化剂的添加量为浆料重量的0.1～20％。