[发明专利]球形羟基氧化钴‑四氧化三钴复合材料的制备方法有效
申请号: | 201510152081.1 | 申请日: | 2015-04-01 |
公开(公告)号: | CN104716303B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
发明(设计)人: | 刘茨梅;陈要忠;程中原 | 申请(专利权)人: | 浙江华友钴业股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/1391 | 分类号: | H01M4/1391;H01M4/139 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙)33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 314500 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 球形 羟基 氧化钴 氧化 复合材料 制备 方法 | ||
1.球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法,其步骤如下:
将络合剂与辅助剂分别加入钴盐溶液中,搅拌至均匀,得到的混合溶液与碱性溶液并流加入反应釜中,并加入氧化剂,在搅拌速度100-400rpm、反应温度40-90℃和pH值7.5-12.5的条件下,合成产物,再经压滤、洗涤和干燥,得到球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料;
所述的辅助剂为有机酸和醇胺的混合物,两者的质量比为醇胺:有机酸=0.1-0.8:1,所述的有机酸为草酸、酒石酸、柠檬酸或抗坏血酸,醇胺为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或三异丙醇胺。
2.如权利要求1所述的球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述的碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、氢氧化锂中的一种或多种的混合物。
3.如权利要求1所述的球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述的钴盐溶液为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、草酸钴中的一种或多种的混合物。
4.如权利要求1所述的球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述的络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸、氨基酸、酒石酸钠中的一种或多种的混合物。
5.如权利要求1所述的球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述的氧化剂为空气、氧气、双氧水、高锰酸盐、高氯酸盐、次氯酸盐、过硫酸盐中的一种或多种的混合物。
6.如权利要求1所述的球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述络合剂用量按其所能络合的钴与钴盐溶液的摩尔比为0.5-2:100计算。
7.如权利要求6所述的球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述辅助剂用量为络合剂用量的0.2-0.8倍。
8.如权利要求1所述的球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述氧化剂的加入量为理论值的2-6倍,合成工序中pH值为9.5-10.5。
9.如权利要求1所述的球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,所述羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的D50为4-28μm,振实密度为2.5-3.5g/cm3,钴含量大于68.5%,能直接与碳酸锂一起烧结成钴酸锂。
10.如权利要求1所述的球形羟基氧化钴-四氧化三钴复合材料的制备方法,其特征在于,在合成工序与压滤工序之间增设旋流分级工序。
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