[发明专利]一种长保质期羧甲基纤维素钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子化合物的制备技术领域，具体涉及一种长保质期羧甲基纤维素钠的制备方法 。

背景技术

羧甲基纤维素钠（sodium carboxymethylcellulose，CMC），是纤维素的羧甲基化衍生物，又名纤维素胶，是经化学改性得到的一种水溶性的离子型醚。它的水溶液有增稠、粘结成膜、保护胶、保持水分、乳化及悬浮作用，是最主要的离子型纤维素胶。CMC通常是由天然纤维素与苛性碱及一氯醋酸反应后制得，是一种阴离子型高分子化合物，化合物分子量从几千到百万不等。CMC属于天然纤维素改性，目前联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）已正式称它为“改性纤维素”。CMC的合成方法是由德国人E.Jansen于1918年发明的，并于1921年获准专利而见诸于世，此后便在欧洲实现商业化生产。CMC当时只为粗产品，作胶体和粘结剂使用。1936-1941年，CMC工业应用研究相当活跃，发表了几个相当有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将CMC用于合成洗涤剂中作为抗再沉积剂，并作为某些天然胶（如明胶，阿拉伯胶）的代用品，使CMC工业得到很大的发展。美国Hercules公司于1943年开始工业生产CMC，并于1946年生产精制CMC产品，该产品被认可为安全食品添加剂。CMC因具有许多特殊性质，如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等，且本身无毒、无嗅、不易发酵、热稳定性好等特点而被广泛应用于石油、地质、日化、食品、医药等行业，被誉为“工业味精”。

目前，CMC工业生产，基本上分溶媒法和水媒法；前者以酒精(亦可用异丙醇、丙酮)为溶剂，产品经除盐、纯化而成，质量高、品质好、呈中性；后者水为介质，氯乙酸钠有效利用率低，产品含盐量大、水分高、呈碱性、系粗品。二者都是纤维素经碱化、再与氯乙酸或其钠盐醚化而成。主要原料：棉短绒、烧碱、纯碱、氯乙酸等。

发明内容

本发明的目的是提供一种长保质期羧甲基纤维素钠的制备方法，制备的产品在水溶液中保质期长，不易因为放置而引起降粘，具有工艺简单、使用便利、生产成本低、产品品质好、保质期长等优点。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种长保质期羧甲基纤维素钠的制备方法 ，包括如下步骤：

1）碱化：

a）配制所需的液碱与酒精混合物，向碱化装置中投入片碱和20%的液碱与酒精混合物；

b）先后加入工业棉与剩余80%的液碱与酒精混合物；

c）向碱化装置中充入氮气作为保护气体，在搅拌条件下进行碱化反应45~55分钟；

d）在搅拌条件下加入一定量的氯乙酸酒精混合液，加完后反向搅拌2分钟，再正向搅拌5分钟后出料；

2）醚化：

将碱化后的物料加入醚化装置，在15~20分钟内升温至75~80度进行醚化反应，并保持恒温45~55分钟，同时回收酒精，然后降温至55度，出料；

3）洗涤：

将醚化后的物料转入洗涤装置，分别用质量浓度为72%与73%的酒精水溶液洗涤两次；调整pH值为7.0~7.5，加入漂白液进行漂白，然后出料；

4）耙干：

将洗涤后的物料转入耙干装置，进料完成后降温至40度，搅拌20分钟；再升温至78~80度，在恒温条件下回收酒精；待酒精回收完毕后，继续升温到95度以上出料；

5）烘干粉碎：

控制温度为60~65度，将耙干后的物料烘干、粉碎。

根据以上方案，所述步骤1中的碱化反应时间为50分钟，搅拌包括正向搅拌与反向搅拌，除了在反应20~30分钟时反向搅拌2分钟外，其余时间均为正向搅拌；加酸时间为50分钟。

根据以上方案，所述步骤2）中醚化反应温度为78度。

根据以上方案，所述步骤5）中烘干时物料水分的质量浓度控制在6~8%，粉碎时粉碎机筛板的孔径为0.35 mm，包装时包装振动筛的精度为80目。

本发明的有益效果是：利用本发明制备的产品在水溶液中保质期长，不易因为放置而引起降粘，具有工艺简单、使用便利、生产成本低、产品品质好、保质期长等优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的技术方案进行说明。

原料及规格：精棉(聚合度为2400~2600)，酒精(乙醇含量为95%)，液碱(NaOH含量50%)，片碱（工业级），氯乙酸(≥95%)，盐酸(含量36~37%)。

实施例1：

一种长保质期羧甲基纤维素钠的制备方法 ，包括如下步骤：

1）碱化：