[发明专利]一种环糊精改性的纳米银水凝胶、其制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，更具体地，涉及一种环糊精改性的纳米银水凝胶、其制备方法及应用。

背景技术

纳米银颗粒有由于其特殊的表面等离子体共振效应，应用极为广泛，其中利用纳米银水溶胶作为拉曼基底的表面拉曼增强光谱(SERS)技术是其中一种重要的应用领域。SERS是一种利用分子的拉曼散射效应的而产生分子振转动光谱，不仅能够通过识别分子的“指纹光谱”对测定对象进行区分，而且由于纳米银等基底材料的表面等离子体共振效应使其测定时具有极高的灵敏度，在特定条件下甚至可以实现单分子识别，因此具有极大发展前景。随着基底的制备技术和方法的不断进步，SERS在分子识别、分析等方面的应用正越来越广泛。同时，由于SERS可以精确的表征出分子结构和含量的变化，除了在分析方面的应用以外，在反应过程监测及机理分析方面也有很重要的应用。

现有的纳米银拉曼基底，制备过程繁杂、成本高，如采用气相沉积制备的微纳米结构的纳米银拉曼基底，或者稳定性差，往往由于不规则团聚导致信号不均匀，如采用传统化学法合成法制得的纳米银溶胶拉曼基底。另外，无论是微纳米结构还是溶胶态的基底在实际使用时不便操作，溶剂蒸发会或者纳米银的部分氧化都会导致信号重现性差，影响其测定结果的可靠性。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种环糊精改性的纳米银水凝胶、其制备方法及应用，其目的在于通过改性和水凝胶制备，由此解决现有的纳米银溶胶或凝胶均匀性不高或者制备困难的技术问题。

为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种环糊精原位还原改性的纳米银水凝胶，含有质量百分比0.1％至0.4％环糊精原位还原改性的纳米银颗粒，所述环糊精改性的纳米银颗粒粒径在20nm至50nm之间，均匀分散于水凝胶中，所述环糊精均匀分布于纳米银颗粒表面，所述环糊精与纳米银颗粒质量比例在2:1至50:1之间，所述环糊精改性的水凝胶拉伸强度在3.5MPa至6MPa之间，对测定分子面扫描拉曼信号相对标准偏差在10％以内。

优选地，所述环糊精改性的纳米银水凝胶，其环糊精改性的纳米银颗粒质量百分比为0.2％至0.3％。

优选地，所述环糊精改性的纳米银水凝胶，其环糊精与纳米银颗粒的质量比例5:1至20:1之间。

优选地，所述环糊精改性的纳米银水凝胶，其环糊精为α至环糊精、β至环糊精和/或(2至羟丙基)至β至环糊精。

优选地，所述环糊精改性的纳米银水凝胶，其为聚乙烯醇水凝胶，其中聚乙烯醇的质量百分比在5％至30％之间。

按照本发明的另一方面，提供了一种所述的环糊精改性的纳米银水凝胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)将环糊精和银盐水溶液均匀混合得到混合物，其中每克环糊精对应银盐0.05毫摩尔至5毫摩尔，银盐浓度在0.1毫摩尔每升至10毫摩尔每升之间；将所述混合物调节pH值在11至13之间，维持温度在50℃至90℃之间，反应0.5小时至2小时，得到环糊精改性的纳米银溶胶；

(2)将步骤(1)中得到的环糊精改性的纳米银溶胶，加入凝胶因子，通过冷冻成胶法制得所述环糊精改性的纳米银凝胶。

优选地，所述制备方法，其凝胶因子为聚乙烯醇，添加质量比例在5％至30％之间。

优选地，所述制备方法，其步骤(1)得到的环糊精改性的纳米银溶胶中纳米银颗粒粒径在20nm至50nm之间。

按照本发明的另一方面，提供了一种所述环糊精改性的纳米银凝胶的应用，其应用作表面增强拉曼基底。

按照本发明的另一方面，提供了一种表面增强拉曼基底，其包括所述的环糊精改性的纳米银凝胶。

总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

本发明提供的环糊精改性的纳米银水凝胶，由于原位生成纳米银颗粒，同时通过环糊精改性和凝胶网络，加强了纳米银颗粒的分散均匀性，在采用较为简单的制备步骤，获得了均匀性良好的纳米银颗粒水凝胶，作为表面增强拉曼基底具有良好的稳定性、机械强度和三位尺度的均匀性，操作方便，用于分子分析提高了测定灵敏度。