[发明专利]微波溶剂热原位合成碳包覆磷酸铁锂的方法有效
申请号: | 201510152334.5 | 申请日: | 2015-04-01 |
公开(公告)号: | CN104752723B | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 李昱;张倩;许骏蒙;黄绍专;王洪恩;陈丽华;苏宝连 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/136 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 溶剂 原位 合成 碳包覆 磷酸 方法 | ||
1.微波溶剂热原位合成碳包覆磷酸铁锂的方法,所述碳包覆磷酸铁锂为原位碳包覆的三维双连续结构磷酸铁锂,所包覆的碳层的厚度为3~5nm;包括有以下步骤:
(1)称取锂源、铁源和磷源的原料;所述铁源选自Fe(NO3)3·9H2O、Fe(Ac)3或FeCl3;
(2)将0.005~0.015mol锂源、0.005~0.015mol铁源分散在70~140ml醇还原剂中;所述醇还原剂选自乙醇、乙二醇、聚乙二醇或二乙二醇;
(3)缓慢加入0.005~0.015mol磷源,并不断的搅拌,所述锂源、铁源和磷源按化学计量比1:1:1;
(4)逐滴添加3~6mL螯合剂,搅拌均匀得到前驱液;所述螯合剂为乙二胺;
(5)取部分前驱液放入微波反应釜中,加热反应;
(6)对上述反应得到的产物进行洗涤干燥得到前驱物;
(7)将上述前驱物在还原气氛下500~800℃煅烧5~10h,得到原位包碳的三维双连续结构磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的微波溶剂热原位合成碳包覆磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述锂源选自Li2CO3、LiAc·2H2O或LiOH。
3.根据权利要求1所述的微波溶剂热原位合成碳包覆磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述磷源选自NH4H2PO4、(NH4)2HPO4或H3PO4。
4.根据权利要求1所述的微波溶剂热原位合成碳包覆磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述微波加热反应的温度范围在180~220℃之间,反应时间20~60min。
5.根据权利要求1所述的微波溶剂热原位合成碳包覆磷酸铁锂的方法,其特征在于,煅烧温度为600~750℃,煅烧时间为8~10h,煅烧的程序为升温速度为3℃/分钟。
6.根据权利要求1所述的微波溶剂热原位合成碳包覆磷酸铁锂的方法,其特征在于,所述的前驱物为纳米颗粒相互连接形成的双连续结构,纳米颗粒的尺寸为30~50nm。
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