[发明专利]过氧化二异丙苯DCP与环氧丁烷CHPBO联产的方法有效
申请号: | 201510152664.4 | 申请日: | 2015-04-01 |
公开(公告)号: | CN104774168B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 李勇;徐尔玲;李镇东;杨建平;李真泽;张斌;何琨 | 申请(专利权)人: | 中石化上海工程有限公司;中石化炼化工程(集团)股份有限公司 |
主分类号: | C07C409/16 | 分类号: | C07C409/16;C07C407/00;C07D303/04;C07D301/19 |
代理公司: | 上海申新律师事务所31272 | 代理人: | 张惠明 |
地址: | 200120 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 过氧化 异丙苯 dcp 丁烷 chpbo 联产 方法 | ||
1.一种过氧化二异丙苯DCP与环氧丁烷CHPBO联产的方法,包括以下步骤:
(1)将新鲜异丙苯原料以及循环回收的异丙苯原料与碱液混合,经碱洗装置碱洗脱除异丙苯中的微量酸性杂质后进入异丙苯氧化单元,与空气进行氧化反应生成CHP氧化液,所述CHP氧化液至少分为二部分,分别送缩合反应单元和环氧化反应单元;
(2)送入环氧化反应单元的所述CHP氧化液提浓至CHP质量含量50~70%后与丁烯在钛硅分子筛催化剂作用下发生环氧化反应,生成包括粗BO、粗DMCA的产物,然后将这些产物进行丁烯和BO及DMCA分离,丁烯循环利用,返回再进行环氧化反应,粗BO经BO精制单元精制后得到BO产品,粗DMCA送苄醇精馏单元,得到提浓后的精DMCA;
(3)送入缩合反应单元的所述CHP氧化液提浓至CHP质量含量40~60%后与精DMCA在高氯酸催化剂作用下,进行缩合反应,生成DCP缩合液,所述DCP缩合液进入缩合提浓单元对DCP缩合液进行提浓,然后将缩合提浓液与酒精溶剂混合并送入离心机进行DCP重结晶,结晶体再经过干燥后生成DCP产品;
(4)来自苄醇精馏单元、缩合反应单元和缩合提浓单元的三股异丙苯物料进入异丙苯回收装置,回收处理后的异丙苯返回碱洗装置循环利用;
其中,分别送缩合反应单元和环氧化反应单元CHP氧化液的质量比为1:0.9~1.1;酒精溶剂与缩合提浓液的质量比为1:1.0~4.0;结晶干燥单元的结晶时间为2~10小时;
其中,所述异丙苯氧化单元的操作条件为:氧化温度70~130℃,氧化压力0.10~0.60MPaG;苄醇精馏单元采用苄醇精馏塔,苄醇精馏塔的操作条件为:塔顶压力为-0.099~-0.093MPaG,塔顶温度为30~70℃,塔釜温度为80~110℃,回流比0.5~5.5;缩合反应单元的操作条件为:缩合温度为35~50℃,缩合压力为0.000~0.005MPaG;异丙苯回收装置采用精馏塔,精馏塔的操作条件为:塔顶压力为-0.099~-0.093MPaG,塔顶温度为60~90℃,塔釜温度为80~110℃,回流比1.0~5.5;
并且,所述钛硅分子筛催化剂为Ti-HMS或Ti/MSU;
当所述钛硅分子筛催化剂为Ti-HMS时,钛质量含量为催化剂重量的0.2~10%,环氧化反应的条件为:CHP与丁烯摩尔比为1:4~9,环氧化温度为60~110℃,环氧化压力为4.5~6.0MPaG,CHP的质量空速为2.5~9.0小时-1;
当所述钛硅分子筛催化剂为Ti/MSU时,所述Ti/MSU催化剂具有三维孔道结构,平均孔径为2.0~8.0nm,比表面积为650.0~1100.0m2/g;环氧化反应的条件为:CHP与丁烯摩尔比为1:8~9,环氧化温度为85~95℃,环氧化压力为2.5~4.5MPaG,CHP的质量空速为2.5~3.5小时-1。
2.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP与环氧丁烷CHPBO联产的方法,其特征在于所述异丙苯氧化反应单元生成的CHP氧化液中CHP的质量含量为15~40%。
3.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP与环氧丁烷CHPBO联产的方法,其特征在于所述异丙苯氧化单元的操作条件为:氧化温度为90~100℃,氧化压力为0.30~0.35MPaG;苄醇精馏塔的操作条件为:塔顶压力为-0.097~-0.095MPaG,塔顶温度为50~60℃,塔釜温度为90~100℃,回流比2.5~3.5;缩合反应单元的操作条件为:缩合温度为41~43℃,缩合压力为0.002~0.003MPaG;异丙苯回收装置采用精馏塔,精馏塔的操作条件为:塔顶压力为-0.097~-0.095MPaG,塔顶温度为70~80℃,塔釜温度为90~100℃,回流比2.0~3.5。
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