[发明专利]一种硫代磷酸酯类化合物的合成方法

权利要求书

1.一种硫代磷酸酯类化合物的合成方法，其特征是所述合成方法的反应式如下：

其中式(1)所示亚磷酸酯为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二正丙酯、亚磷酸二异丙酯、亚磷酸二丁酯、亚磷酸二异丁酯、亚磷酸二甲氧基乙酯或亚磷酸二氯乙酯；式(2)所示的化合物为硫酚或硫醇，其中硫酚为2，4-二甲基苯硫酚、2-甲基苯硫酚、3-甲基苯硫酚、4-甲氧基苯硫酚、2-萘硫酚、4-氯苯硫酚、4-溴苯硫酚或4-氟苯硫酚，硫醇为3-巯基-2-丁酮、苄基硫醇、环己基硫醇、环戊基硫醇、3-巯基丙酸甲酯、2-巯基乙酸甲酯或2-巯基丙酸乙酯；

氯化试剂为1，3-二氯-5，5-二甲基海因或三氯异氰尿酸；溶剂为二氯甲烷或1，2-二氯乙烷；

所述合成方法的反应步骤如下：将亚磷酸酯、硫酚或硫醇加入到含氯化试剂的溶剂中，在室温下搅拌5～10分钟，以“一锅法”进行反应；以气相色谱监测反应进程，待反应完全后，过滤反应液，将滤液旋转蒸发蒸去溶剂后，再进行柱色谱分离，得到所需的硫代磷酸酯类化合物；

所述亚磷酸酯、硫酚或硫醇、1，3-二氯-5，5-二甲基海因的摩尔比为1～1.2∶1∶0.5；

所述亚磷酸酯、硫酚或硫醇、三氯异氰尿酸的摩尔比为1∶1∶0.35。