[发明专利]一种四甲基哌啶醇酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种四甲基哌啶醇酯的合成方法，包括步骤：在催化剂存在的情况下，将四甲基哌啶醇与另一种酯加热熔融充分反应，得到产物。或者为：包括步骤：先将四甲基哌啶醇与甲基丙烯酸甲酯置于精馏塔的反应釜中，混合加热熔融，滴加催化剂，升温至塔顶产生回流液体后保持全回流，控制出馏速度，使反应稳定进行并将反应生成的甲醇馏分不断移出反应体系，充分反应，最后将多余的反应原料蒸馏出反应体系，即得到产物。本发明的工艺简单，产物的产率高；反应体系中无需引入阻聚剂，且反应彻底，工艺绿色环保，原料容易回收利用。

技术领域

本发明涉及一种四甲基哌啶醇酯的合成方法。

背景技术

现有技术中，合成四甲基哌啶醇酯的方法有酯交换法、酰氯与醇的醇解反应法，例如：

T. Kurosaki在苯溶液里用甲基丙烯酰氯和2,2,6,6-四甲基哌啶醇，在三乙胺存在下进行反应，产率只有27%（T. Kurosaki et al.，J. Polymer Sci.，,1972,A-1,10,3295）。

孙若讷等用酯交换法，以甲醇镁做催化剂，并添加阻聚剂的方法获得产物，其最高产率为94%（孙若讷，等.化学通报，1980(6):18-19）。

但由于反应物中含有双键，在加热时，容易聚合，现有技术中，在合成该产物时，往往在体系中加入阻聚剂；且由于催化剂的问题，使得反应的催化效率低，用量大，副反应多，得到的产物的纯度不高，收率也不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种四甲基哌啶醇酯的合成方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种四甲基哌啶醇酯的合成方法，包括步骤：

在催化剂存在的情况下，将四甲基哌啶醇与另一种酯加热熔融充分反应，得到产物。

所述的催化剂为酯交换催化剂。

所述的酯交换催化剂为浓硫酸、磷酸、固体超强酸、对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、脂肪醇碱金属盐、脂肪醇碱土金属盐、钛酸酯类催化剂中的至少一种。

所述的酯交换催化剂为钛酸酯类化合物。

另一种酯为甲基丙烯酸甲酯。

四甲基哌啶醇、甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1:（2-3）。

催化剂的用量为四甲基哌啶醇、甲基丙烯酸甲酯总质量的0.5-1%。

反应的环境为无水无氧。

一种四甲基哌啶醇酯的合成方法，包括步骤：先将四甲基哌啶醇与甲基丙烯酸甲酯置于精馏塔的反应釜中，混合加热熔融，滴加催化剂，升温至塔顶产生回流液体后保持全回流，控制出馏速度，使反应稳定进行并将反应生成的甲醇馏分不断移出反应体系，充分反应，最后将多余的反应原料蒸馏出反应体系，即得到产物。

升温至塔顶产生回流液体后保持全回流15-20min。

本发明的有益效果是：本发明的工艺简单，产物的产率高；反应体系中无需引入阻聚剂，且反应彻底，工艺绿色环保，原料容易回收利用。

具体实施方式

一种四甲基哌啶醇酯的合成方法，包括步骤：

在催化剂存在的情况下，将四甲基哌啶醇与另一种酯加热熔融充分反应，得到产物。

优选的，所述的催化剂为酯交换催化剂；进一步优选的，所述的酯交换催化剂为浓硫酸、磷酸、固体超强酸、对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、脂肪醇碱金属盐、脂肪醇碱土金属盐、钛酸酯类催化剂中的至少一种；更进一步优选的，所述的催化剂为钛酸酯类化合物。

优选的，另一种酯为甲基丙烯酸甲酯。